[發明專利]一種采用連續流反應裝置制備2-氟-6-三氟甲基苯甲醛的方法在審
| 申請號： | 201910969782.2 | 申請日： | 2019-10-12 |
| 公開（公告）號： | CN110835292A | 公開（公告）日： | 2020-02-25 |
| 發明（設計）人： | 張旭;黃小根;劉波靜;劉艷玲 | 申請（專利權）人： | 北京海美桐醫藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C45/00 | 分類號： | C07C45/00;C07C47/55 |
| 代理公司： | 北京知呱呱知識產權代理有限公司 11577 | 代理人： | 朱芳 |
| 地址： | 100176 北京市大興區經濟*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 采用 連續流 反應 裝置 制備 甲基 甲醛 方法 | ||
1.一種采用連續流反應裝置制備2-氟-6-三氟甲基苯甲醛的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：
1)將3-氟三氟甲苯和四甲基乙二胺溶于四氫呋喃得到溶液A，正丁基鋰正己烷溶液溶于四氫呋喃得到溶液B，DMF溶于四氫呋喃得到溶液C，溶液A、溶液B和溶液C分別進行預冷；
2)將溶液A和溶液B同時且連續泵入連續流反應裝置進行反應，反應溫度為-20～0℃，反應時間為20～180秒，得到反應液D；
3)將反應液D連續接收至溶液C中，淬滅反應，常規后處理，得到的粗產品經減壓蒸餾得到2-氟-6-三氟甲基苯甲醛。
2.根據權利要求1所述的采用連續流反應裝置制備2-氟-6-三氟甲基苯甲醛的方法，其特征在于，3-氟三氟甲苯：四甲基乙二胺：正丁基鋰：DMF的摩爾比為1：1.4：1.2～1.6：1～10。
3.根據權利要求1所述的采用連續流反應裝置制備2-氟-6-三氟甲基苯甲醛的方法，其特征在于，溶液A中，3-氟三氟甲苯和四氫呋喃的重量比為1：1～15。
4.根據權利要求1所述的采用連續流反應裝置制備2-氟-6-三氟甲基苯甲醛的方法，其特征在于，溶液B中，正丁基鋰的濃度為0.5～2.0M。
5.根據權利要求1所述的采用連續流反應裝置制備2-氟-6-三氟甲基苯甲醛的方法，其特征在于，溶液C中，DMF與四氫呋喃的重量比為1：1～20。
6.根據權利要求1所述的采用連續流反應裝置制備2-氟-6-三氟甲基苯甲醛的方法，其特征在于，步驟1中，預冷溫度為-20～0℃。
7.根據權利要求1所述的采用連續流反應裝置制備2-氟-6-三氟甲基苯甲醛的方法，其特征在于，步驟3中，將反應液D連續接收至溶液C中，在-20～0℃保溫10～60min，用稀鹽酸調節pH，停止攪拌，靜置，分層，萃取，合并有機相，干燥，減壓蒸發除去有機溶劑，得到的粗產品經減壓蒸餾得到2-氟-6-三氟甲基苯甲醛。
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