[發明專利]一種二氧化硅溶膠的制備方法及藍寶石化學機械拋光液

有效

• 申請號: 201910968513.4
• 申請日: 2019-10-12
• 公開（公告）號: CN110668451B
• 公開（公告）日: 2023-07-21
• 發明（設計）人: 張澤芳;張文娟
• 申請（專利權）人: 臨汾博利士納米材料有限公司
• 主分類號: C01B33/145
• 分類號: C01B33/145;C09G1/02
• 代理公司: 上海光華專利事務所(普通合伙) 31219
• 代理人: 沈攀攀;許亦琳

本發明涉及化工領域，具體涉及一種二氧化硅溶膠的制備方法及藍寶石化學機械拋光液。一種二氧化硅溶膠的制備方法包括如下步驟：1)提供聚硅酸，將聚硅酸升溫加熱后，攪拌下加入堿，得溶液A；2)向所述步驟1)的溶液A中攪拌下加入丙三醇，得溶液B；3)向所述步驟2)的溶液B中攪拌下滴加堿，得二氧化硅溶膠。本發明二氧化硅溶膠為軟團聚磨料，在提高拋光速率的同時能有效減少拋光過程中的劃傷問題。

技術領域

本發明涉及化工領域，具體涉及一種二氧化硅溶膠的制備方法及藍寶石化學機械拋光液。

背景技術

藍寶石(Al₂O₃)是一種集優良光學、物理和化學性能于一體的多功能氧化物晶體，作為襯底被廣泛應用于光電技術、光通訊窗口片及微電子工業等領域。藍寶石表面質量對LED器件性能和質量有著非常重要的影響，目前要求超光滑、無缺陷，且粗糙度Ra小于0.2nm，因此對其最后一道拋光加工的要求很高。但是，由于藍寶石晶體材料硬度高、脆性大，是典型的極難加工材料，其拋光加工隨要求的提高相繼經歷了機械拋光、浴法拋光、浮法拋光、機械化學拋光(MCP)、化學機械拋光(CMP)和水合拋光等。其中，CMP是目前惟一可以實現全局平坦化的拋光方法，而且由于成本相對較低等優點，也是迄今為止惟一可以在藍寶石大規模生產中應用的拋光方法。

在化學機械拋光過程中，拋光液是影響全局平坦化的關鍵因素之一，拋光液的好壞直接影響著材料的表面質量和材料去除率，目前市場上大多采用大粒徑磨料(110nm左右)來提高拋光過程中的機械作用，以此提高拋光速率和生產效率。但是這種方法也同時產生了嚴重的表面劃傷，已很難滿足藍寶石應用的要求。因此，如何既提高生產效率又提高拋光質量成為技術早日實現規模化應用的關鍵，也是整個行業亟待解決的問題。

發明內容

鑒于以上所述現有技術的缺點，本發明的目的在于提供一種軟團聚的二氧化硅溶膠顆粒，通過控制制備方法使氧化硅磨料發生軟團聚，從而使粒徑變大、摩擦力增大，齒痕體積增大，達到提高拋光速率的目的，同時軟團聚自身有一定的柔軟度，對藍寶石拋光后的表面質量影響較小，拋光后的藍寶石表面質量能滿足其應用要求。

為實現上述目的及其他相關目的，本發明一方面提供一種二氧化硅溶膠的制備方法，所述制備方法包括如下步驟：

1)提供聚硅酸，將聚硅酸升溫加熱后，攪拌下加入堿，得溶液A，

2)向所述步驟1)的溶液A中攪拌下加入丙三醇，得溶液B；

3)向所述步驟2)的溶液B中攪拌下滴加堿，得二氧化硅溶膠。

在本發明的一些實施方式中，所述步驟1)包括如下技術特征的一項或多項：

A1)所述步驟1)中聚硅酸的pH＜3；

A2)所述步驟1)中加熱溫度為90～120℃；

A3)所述步驟1)中攪拌速度為150～250rpm/min；

A4)所述步驟1)中堿的加入量為聚硅酸質量的0.01～1％，所述堿的濃度為0.01～1％；

A5)所述步驟1)中堿選自氫氧化鈉、氨水、四甲基氫氧化銨中的一種或多種的組合。

在本發明的一些實施方式中，還包括如下技術特征的一項或多項：

B1)所述步驟2)中丙三醇的添加量為聚硅酸質量的0.1～10％，所述丙三醇的濃度為0.01～10％；

B2)所述步驟3)中堿選自氫氧化鈉、氨水、四甲基氫氧化銨中的一種或多種的組合；

B3)所述步驟3)中堿的添加量為聚硅酸質量的0.01～0.1％，所述堿的濃度為0.01～1％，滴加堿的流量為2～20L/h；

B4)所述步驟3)中，攪拌速率為50～100rpm/min；