[發明專利]一種二氧化硅溶膠的制備方法及藍寶石化學機械拋光液

有效

• 申請號: 201910968513.4
• 申請日: 2019-10-12
• 公開（公告）號: CN110668451B
• 公開（公告）日: 2023-07-21
• 發明（設計）人: 張澤芳;張文娟
• 申請（專利權）人: 臨汾博利士納米材料有限公司
• 主分類號: C01B33/145
• 分類號: C01B33/145;C09G1/02
• 代理公司: 上海光華專利事務所(普通合伙) 31219
• 代理人: 沈攀攀;許亦琳

1.一種二氧化硅溶膠的制備方法，所述制備方法包括如下步驟：

1）提供聚硅酸，將聚硅酸升溫加熱后，攪拌下加入堿，得溶液A，

2）向所述步驟1）的溶液A中攪拌下加入丙三醇，得溶液B；

3）向所述步驟2）的溶液B中攪拌下滴加堿，得二氧化硅溶膠；

所述步驟1）中堿的加入量為聚硅酸質量的0.01~1%，所述堿的濃度為0.01~1%；

所述步驟2）中丙三醇的添加量為聚硅酸質量的0.1~10%，所述丙三醇的濃度為0.01~10%；

所述步驟3）中堿的添加量為聚硅酸質量的為0.01~0.1%，所述堿的濃度為0.01~1%，滴加堿的流量為2~20?L/h。

2.如權利要求1所述的二氧化硅溶膠的制備方法，其特征在于，所述步驟1）包括如下技術特征的一項或多項：

A1)?所述步驟1）中聚硅酸的pH＜3；

A2)?所述步驟1）中加熱溫度為90~120℃；

A3)?所述步驟1）中攪拌速度為150~250?rpm/min；

A4)?所述步驟1）中堿選自氫氧化鈉、氨水、四甲基氫氧化銨中的一種或多種的組合。

3.如權利要求1所述的二氧化硅溶膠的制備方法，其特征在于，還包括如下技術特征的一項或多項：

B1)所述步驟3）中堿選自氫氧化鈉、氨水、四甲基氫氧化銨中的一種或多種的組合；

B2)?所述步驟3）中，攪拌速率為50~100?rpm/min；

B3)?所述步驟3）制得的二氧化硅溶膠中二氧化硅的固含量為1~50%；

B4)?所述步驟3）中滴加完堿后，在溫度為60~100℃保溫10~120?min，冷卻后得到二氧化硅溶膠。

4.一種二氧化硅溶膠，采用如權利要求1~3所述的二氧化硅溶膠的制備方法制得，所述二氧化硅溶膠為球形顆粒，平均粒徑為150?nm，所述球形顆粒是由平均粒徑在25?nm的小顆粒團聚組成。

5.一種藍寶石化學機械拋光液，所述拋光液包括以下重量份的組分：

二氧化硅溶膠????????1~50份；

粘度穩定劑??????????0.1~1份；

表面活性劑??????????0.1~5份；

結晶抑制劑??????????0.1~10份；

抑菌劑??????????????0.1~1份；

還包括pH調節劑和水；

所述二氧化硅溶膠為如權利要求4所述的二氧化硅溶膠；

所述表面活性劑選自第一表面活性劑和第二表面活性劑的組合；

所述第一表面活性劑選自OS-15、AEO-9、Oπ-10中的一種或多種的組合；

所述第二表面活性劑選自烷基糖苷和/或椰子油二乙醇酰胺；

所述第一表面活性劑和第二表面活性劑的質量比為1：2~3：1；

所述抑菌劑選自雙氧水；

所述pH的范圍是9.5~10.5。

6.如權利要求5所述的藍寶石化學機械拋光液，其特征在于，所述粘度穩定劑選自碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、硫酸鈉、硫酸鉀中的一種或多種的組合。

7.如權利要求5所述的藍寶石化學機械拋光液，其特征在于，還包括如下技術特征的一項或多項：

C1)?所述結晶抑制劑選自PEG-600、PEG-400中的一種或多種的組合；

C2)所述pH調節劑選自無機堿和有機堿；無機堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀中的至少一種；所述有機堿選自四甲基氫氧化銨、三乙醇胺中的至少一種；所述無機堿和有機堿的質量比為1：10~1：1。

8.如權利要求5~7所述的藍寶石化學機械拋光液的制備方法，所述方法包括：在所述二氧化硅溶膠中按順序依次加入粘度穩定劑、表面活性劑、結晶抑制劑、pH調節劑、抑菌劑和水制備得到。