[發明專利]一種沉積巖Re賦存狀態的分析方法有效
| 申請號: | 201910967664.8 | 申請日: | 2019-10-12 |
| 公開(公告)號: | CN110793991B | 公開(公告)日: | 2022-05-27 |
| 發明(設計)人: | 趙鴻;李超;趙九江;屈文俊;周利敏;李欣尉 | 申請(專利權)人: | 國家地質實驗測試中心 |
| 主分類號: | G01N23/22 | 分類號: | G01N23/22;G01N23/2202;G01N27/62;G01N1/28 |
| 代理公司: | 北京恒律知識產權代理有限公司 11416 | 代理人: | 龐立巖;顧珊 |
| 地址: | 100037 *** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 沉積巖 re 狀態 分析 方法 | ||
1.一種沉積巖Re賦存狀態的分析方法,其特征在于,所述分析方法的步驟包括:
S1、使用熱塑性樹脂作為樣品墊料,對墊好熱塑性樹脂的樣品進行磨平,對磨平后的樣品進行表面噴金;
S2、通過掃描電鏡獲得樣品的掃描電鏡圖像,確定樣品的礦物分布和形貌特征,使用X射線能譜儀打點檢測目標區域組分的總化學成分,結合掃描電鏡照片確定Re元素面掃描目標區域;
S3、通過激光剝蝕系統與電感耦合等離子體質譜聯用技術對Re元素面掃描目標區域進行激光點剝蝕掃描,并記錄掃描數據;
S4、根據掃描數據繪制Re元素二維分布圖像;
S5、將掃描電鏡圖像和Re元素二維分布圖像進行比對,分析掃描目標區域的Re賦存狀態;
所述步驟S2中:
目標區域組分的總化學成分包括:碳酸鈣、有機碳、硫化物、二氧化硅、黏土礦物;
所述步驟S3包括:
S3.1、確定激光點剝蝕掃描的激光剝蝕直徑D;
S3.2、在目標區域設定長方形區域,并建立直角坐標系,確定激光點剝蝕掃描的橫向距離A和縱向距離B;
S3.3、確定單次激光點剝蝕的總時間T;
S3.4、根據激光點剝蝕掃描的激光剝蝕直徑、激光點剝蝕掃描的橫向距離A和縱向距離B以及單次激光點剝蝕的總時間T,對目標區域進行激光點剝蝕掃描并記錄數據;
所述步驟S3.1中:
使用已知含Re的標準樣品確定激光點剝蝕掃描的激光剝蝕直徑D,在長度d1-d2之間等差選取多個長度作為激光點剝蝕掃描的激光剝蝕待定直徑;對每個的激光剝蝕待定直徑使用4-10Hz對所述已知含Re的標準樣品均進行5次以上激光點剝蝕,并記錄檢測結果,根據檢測結果計算檢出限的平均值;
其中d1為激光剝蝕系統允許的最小激光剝蝕直徑,d2為激光剝蝕系統允許的最大激光剝蝕直徑;
根據檢測結果計算檢出限平均值LOD,滿足:其中,SD為背景空白采集數據的標準偏差;S為靈敏度,滿足,C為已知含Re樣品中Re的含量,Inet為激光點剝蝕過程中采集數據的平均值;na為激光點剝蝕過程中采集數據次數;nb為激光點剝蝕過程中背景空白采集數據次數;
選取檢出限大于檢出限平均值的最小光剝蝕待定直徑作為激光剝蝕直徑D;
所述步驟S3.2中:
在目標區域內選取長方形區域,并以左下角為原點建立直角坐標系,橫向距離A為長方形區域的長,縱向距離B長方形區域的寬;
其中,A和B均為激光剝蝕直徑D的整數倍;
所述步驟S3.3中:
使用已知含Re的標準樣品確定單次激光點剝蝕的總時間T,單次激光點剝蝕的總時間T滿足:
T=T0+t+2
其中,t為單次激光點剝蝕中,停止剝蝕后,信號強度衰減了95%所需的時間,T0為樣品剝蝕信號時間;
所述步驟S3.4中:
將目標區域的長方形區域進行網格劃分,網格寬度為激光剝蝕直徑D;
對每個網格進行激光點剝蝕,同一個網格的每次激光點剝蝕的時間為總時間T,記錄每個網格對應的檢測結果;
所述步驟S4中:
計算每個網格的信號值M,滿足:
M=Mb-Ma
其中,Mb為激光點剝蝕信號均值,Ma為空白時間信號均值;
根據每個網格的信號值M,繪制Re元素二維分布圖;
所述步驟S5中:
將掃描電鏡圖像和Re元素二維分布圖像進行比對,Re元素二維分布圖像中Re含量高網格對應在掃描電鏡圖像相同位置即為Re元素賦存位置,Re元素賦存位置的礦物分布和形貌特征,即為Re賦存狀態。
2.根據權利要求1所述的分析方法,其特征在于,所述步驟S1中:
將熱塑性樹脂加熱后放置在加工夾具內,再將樣品放置在熱塑性樹脂上壓緊并固定夾具,待熱塑性樹脂冷卻凝固,對樣品進行磨平處理,對磨平后的樣品進行磨平面進行噴金處理。
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