[發(fā)明專利]一種釕基催化劑在深度低共熔溶劑條件下對木質(zhì)素進行加氫脫氧的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910967342.3 | 申請日： | 2019-10-12 |
| 公開（公告）號： | CN110694618B | 公開（公告）日： | 2021-09-21 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 常杰;張淑迪;付嚴;黃晴雯 | 申請（專利權(quán)）人： | 華南理工大學(xué) |
| 主分類號： | B01J23/46 | 分類號： | B01J23/46;B01J23/648;B01J29/12;B01J29/44;C07C37/00;C07G1/00;C07C39/00 |
| 代理公司： | 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102 | 代理人： | 何淑珍;江裕強 |
| 地址： | 510640 廣*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 催化劑 深度 低共熔 溶劑 條件下 木質(zhì)素 進行 加氫 脫氧 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種釕基催化劑在深度低共熔溶劑（DES）條件下對木質(zhì)素進行加氫脫氧的方法。該方法為：將水熱殘渣和DES加入錐形瓶中，在100?120℃反應(yīng)3?4h，減壓抽濾得到溶解木質(zhì)素的DES濾液；所述水熱殘渣：DES為1:20g/g；在氫氣氛圍下，將溶解木質(zhì)素的深度低共熔溶劑和50?300mg的催化劑加入高壓反應(yīng)釜中，120?280℃反應(yīng)2?15h，即得；所述催化劑為Ru/Nb2O5、Ru/ZSM?5、Ru/HY、Ru/γ?Al2O3或Ru/C。在較低的溫度、壓力和較短的反應(yīng)條件下實現(xiàn)了將木質(zhì)素解聚制備酚類化合物。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于木質(zhì)素加氫脫氧領(lǐng)域，具體涉及一種釕基催化劑在深度低共熔溶劑條件下對木質(zhì)素進行加氫脫氧的方法。
背景技術(shù)
木質(zhì)纖維素生物質(zhì)主要是由木質(zhì)素、纖維素和半纖維素三大組分組成的，木質(zhì)素是唯一一種可再生的含芳香結(jié)構(gòu)的天然高分子資源，因此木質(zhì)素在生產(chǎn)燃料、生物質(zhì)基材料和化石來源的酚類化合物方面具有巨大的潛力,但是由于木質(zhì)素和纖維素、半纖維素之間存在著復(fù)雜的化合鍵連接，其直接利用較為困難，因此需要采用一定的方法將木質(zhì)素從三大組分中分離出來。近些年來用于加氫脫氧的木質(zhì)素多為有機溶劑木質(zhì)素，有機溶劑木質(zhì)素在提取過程中需要耗費大量的有機溶劑，最后還需要采用水沉淀，也耗費大量的水。某些深度低共熔溶劑對木質(zhì)素有著較好的溶解性，對纖維素幾乎不溶解，因此可根據(jù)溶解性的不同實現(xiàn)對纖維素和木質(zhì)素的選擇性分離。有機溶劑木質(zhì)素在隨后的HDO過程中還需要加入額外的反應(yīng)溶劑如水、乙醇等，因此選用深度低共熔溶劑溶解的木質(zhì)素不僅可以節(jié)約提取木質(zhì)素時所需要的有機溶劑，而且還減少了HDO過程中反應(yīng)溶劑的加入。在酸性深度低共熔溶劑中，對用于給木質(zhì)素HDO的催化劑提出了更高的要求，比如在DES中穩(wěn)定性高，耐酸性強，催化選擇性高等。因此很有必要制備具有高催化活性、高耐酸性、高選擇性的催化劑，用于深度低共熔溶劑體系下木質(zhì)素的HDO，來提高木質(zhì)素HDO的程度。
發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種釕基催化劑在深度低共熔溶劑條件下對木質(zhì)素進行加氫脫氧的方法。
本發(fā)明技術(shù)方案如下。
一種釕基催化劑在深度低共熔溶劑條件下對木質(zhì)素進行加氫脫氧的方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)制備ChCl:乙酸深度低共熔溶劑(DES)；
(2)將水熱殘渣和步驟(1)制備的DES加入錐形瓶中，在100-120℃反應(yīng)3-4h，減壓抽濾得到溶解木質(zhì)素的DES濾液；所述水熱殘渣：DES為1:20g/g；
(3)在氫氣氛圍下，將溶解木質(zhì)素的深度低共熔溶劑和50-300mg的催化劑加入高壓反應(yīng)釜中，120-280℃反應(yīng)2-15h，即得；所述催化劑為Ru/Nb2O5、Ru/ZSM-5、Ru/HY、Ru/γ-Al2O3或Ru/C；
(4)反應(yīng)結(jié)束后，用冷水將反應(yīng)釜冷卻至室溫，減壓抽濾，將所得到的濾液中倒入分液漏斗中，并加入30-40ml乙酸乙酯，采用氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)和氣相色譜(GC-FID)對所得到的上層液體進行定性定量分析。
進一步的，步驟(1)中，氫鍵受體為氯化膽堿(ChCl)，氫鍵供體為乙酸，其中ChCl與乙酸的摩爾比均為1:2-1:4，將其加入燒杯中，75-85℃反應(yīng)1-3h，得到澄清透明溶液即為制備的DES。
進一步的，步驟(2)中，所述水熱殘渣的制備方法為：將桉木粉在150-180℃下，與水以固液比1:10-1:15g/ml、在氮氣氛圍下反應(yīng)0.5-1.5h，減壓抽濾，90-110℃干燥得到水熱殘渣。
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