[發明專利]一種釕基催化劑在深度低共熔溶劑條件下對木質素進行加氫脫氧的方法

有效

• 申請號: 201910967342.3
• 申請日: 2019-10-12
• 公開（公告）號: CN110694618B
• 公開（公告）日: 2021-09-21
• 發明（設計）人: 常杰;張淑迪;付嚴;黃晴雯
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: B01J23/46
• 分類號: B01J23/46;B01J23/648;B01J29/12;B01J29/44;C07C37/00;C07G1/00;C07C39/00
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 何淑珍;江裕強

1.一種釕基催化劑在深度低共熔溶劑條件下對木質素進行加氫脫氧的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)制備ChCl:乙酸深度低共熔溶劑(DES)；

(2)將水熱殘渣和步驟(1)制備的DES加入錐形瓶中，在100-120℃反應3-4h，減壓抽濾得到溶解木質素的DES濾液；所述水熱殘渣：DES為1:20g/g；

(3)在氫氣氛圍下，將溶解木質素的深度低共熔溶劑和50-300mg的催化劑加入高壓反應釜中，120-280℃反應2-15h，即得；所述催化劑為Ru/Nb₂O₅、Ru/ZSM-5、Ru/HY、Ru/γ-Al₂O₃或Ru/C；

步驟(1)中，氫鍵受體為氯化膽堿(ChCl)，氫鍵供體為乙酸，其中ChCl與乙酸的摩爾比均為1:2-1:4，將其加入燒杯中，75-85℃反應1-3h，得到澄清透明溶液即為制備的DES；

步驟(2)中，所述水熱殘渣的制備方法為：將桉木粉在150-180℃下，與水以固液比1:10-1:15g/mL 、在氮氣氛圍下反應0.5-1.5h，減壓抽濾，90-110℃干燥得到水熱殘渣；

步驟(3)中，所述催化劑的制備方法為：稱取RuCl₃·xH₂O,向其中加入少量的去離子水配制成溶液，加入Nb₂O₅、ZSM-5、HY、γ-Al₂O₃催化劑載體，其中金屬Ru負載量為5wt.％，常溫攪拌10-12h，浸漬20-24h，105℃烘10-12h，在管式爐中于氮氣氛圍下450℃焙燒3h，氫氣氛圍下400℃還原3h，在N₂/O₂氛圍下常溫鈍化1h。

2.根據權利要求1所述釕基催化劑在深度低共熔溶劑條件下對木質素進行加氫脫氧的方法，其特征在于，氮氣氛圍下焙燒升溫速率為2-3℃/min，氮氣流量為30-50mL /min。

3.根據權利要求1所述釕基催化劑在深度低共熔溶劑條件下對木質素進行加氫脫氧的方法，其特征在于，氫氣氛圍下還原升溫速率為2-3℃/min，氫氣流量為30-50mL /min。

4.根據權利要求1所述釕基催化劑在深度低共熔溶劑條件下對木質素進行加氫脫氧的方法，其特征在于，N₂/O₂氛圍下O₂含量為1％，N₂/O₂流量為30-50mL /min。

5.根據權利要求1所述釕基催化劑在深度低共熔溶劑條件下對木質素進行加氫脫氧的方法，其特征在于，步驟(3)中氫氣壓力為1MPa。