[發明專利]3-芳基硫代丙酰胺衍生物的合成方法

有效

• 申請號: 201910963928.2
• 申請日: 2019-10-11
• 公開（公告）號: CN110590627B
• 公開（公告）日: 2022-01-14
• 發明（設計）人: 張小紅;徐宏輝;張興國
• 申請（專利權）人: 溫州大學
• 主分類號: C07C327/44
• 分類號: C07C327/44
• 代理公司: 溫州甌銳知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 33344
• 代理人: 姜飛

1.一種3-芳基硫代丙酰胺衍生物的合成方法，包括以下步驟：

以芳基丙炔衍生物為底物，堿為促進劑，單質硫作為硫源，在甲酰胺溶劑中，于100-120℃下，攪拌反應12小時，其化學反應式如下：

所述-Ar為苯基、4-甲基苯基、3-甲基苯基、2-甲基苯基、4-乙基苯基、4-叔丁基苯基、4-甲氧基苯基、3-甲氧基苯基、3-氟苯基、3-氯苯基、3-溴苯基、4-三氟甲基苯基、4-苯基苯基、1-萘基、2-噻吩基中的一種；

所述-R，-R’為氫基、甲基、乙基中的一種；

所述-LG為N-苯基、N-甲基苯基、N,N-二甲基、哌啶胺、嗎啉胺、羥基、苯氧基、苯巰基、氯中的一種。

2.根據權利要求1所述的一種3-芳基硫代丙酰胺衍生物的合成方法，其特征在于：所述堿為氟化鉀、磷酸鉀、叔丁醇鈉、碳酸銫、碳酸鉀、乙酸鉀或碳酸鈉。

3.根據權利要求1所述的一種3-芳基硫代丙酰胺衍生物的合成方法，其特征在于：反應完成后，將混合物倒入乙酸乙酯中，用飽和食鹽鹽水洗滌，用乙酸乙酯萃取水層后，將合并的有機層用無水Na₂SO₄干燥，過濾并將濾液用旋轉蒸發儀除去溶劑獲得剩余物，通過硅膠柱對剩余物進行柱層析分離，并經洗脫液進行淋洗，收集含有目標產物的流出液，合并流出液并經過真空濃縮除去溶劑獲得目標產物。