[發明專利]一種球形的二硒化鎳鈉離子電池負極材料的制備方法

在審

• 申請號: 201910961929.3
• 申請日: 2019-10-09
• 公開（公告）號: CN110767886A
• 公開（公告）日: 2020-02-07
• 發明（設計）人: 李光達;樊思偉;孟憲賡
• 申請（專利權）人: 齊魯工業大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/62
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公布了一種球形的二硒化鎳鈉離子電池負極材料的制備方法，是將六水硝酸鎳、均苯三甲酸和聚乙烯吡咯烷酮溶于水、乙醇和氮，氮二甲基甲酰胺，攪拌至溶解后，將混合液裝入反應釜中在150℃下反應10小時后，將所得固體用乙醇洗滌、干燥后，將所得的淺綠色前驅體放置于管式爐中，先在氮氣氣氛下下450℃煅燒0.5小時，再將其與硒粉放置于管式爐中，在氬氫混合氣體氣氛下400℃煅燒2小時。本發明所制備的球形的二硒化鎳用于鈉離子電池負極材料，展現出了優異的電化學性能，在大的電流密度下，經長循環后，仍然擁有較高的容量。而且，本發明的制備工藝簡單，反應條件易于控制，為制備鈉離子電池負極材料提供了新的思路。

技術領域

本發明涉及新能源鈉離子電池，特別是涉及一種球形的二硒化鎳鈉離子電池負極材料的制備方法。

背景技術

能源問題是限制當今社會可持續發展的重要問題。隨著社會的發展，不可再生的煤炭、石油、天然氣等傳統的化石能源已不能滿足人們日益增長的能源需求，而且化石能源的大量使用也造成了嚴重的環境問題，如空氣污染和溫室效應等。因此，大力發展太陽能、風能、水電能、地熱能、核能等清潔的可再生能源是解決能源問題的根本途徑。然而這類新能源都存在間斷性和隨機性等特點，難以有效利用。因此，尋找一種高效便捷的儲能方式是十分重要的課題。

鈉離子電池由于金屬鈉儲量豐富且價格較低等優點，被認為是可以取代鋰離子電池且成為市場主導的最佳候選者。在鈉離子電池中，負極材料最開始使用的是金屬鈉，但由于金屬鈉比較活潑，在二次充電中存在著嚴重的安全隱患，因此需要尋找一種適合鈉離子嵌入與脫出的負極材料。如包覆有碳的二硒化鎳多孔纖維應用于鈉離子電池時，在200mAg^-1的電流密度下，循環100圈后仍然保留著468mAh g^-1的比容量(J.S.Cho et al.Sci.Rep,2016,6,23338-23347)。又比如正方形的二硒化鎳納米片在1000mA g^-1的電流密度下，循環100圈后仍然保留著311mAh g^-1的比容量(H.S.Fan et al.ACS Appl.Mater.Interfaces,2016,8,25261-25267)。但是，這些材料在大電流密度下的放電比容量、循環壽命等并不令人滿意。本發明通過溶劑熱法和煅燒的方法合成了一種高容量、長循環壽命的鈉離子電池負極材料。

發明內容

本發明的目的是提供一種球形的二硒化鎳鈉離子電池負極材料的制備方法。該發明利用鎳的前驅體，在氮氣氣氛下煅燒得到碳化的納米球，又在氬氫混合氣體氣氛下，與硒粉反應制得一種球形的二硒化鎳。該方法的制備工藝簡單，反應條件易于控制，為制備鈉離子電池負極材料提供了新的思路。

本發明所述的一種球形的二硒化鎳鈉離子電池負極材料的制備方法，具體包括以下步驟：

(1)前驅體的制備

將一定量的六水硝酸鎳、均苯三甲酸和聚乙烯吡咯烷酮溶于水、乙醇和氮，氮二甲基甲酰胺，攪拌至溶解后，將混合液裝入反應釜中進行溶劑熱反應，分離反應后反應液中的固體，用乙醇洗滌，在真空干燥箱中干燥后，得到淺綠色的前驅體。

(2)球形的二硒化鎳的制備

將所得的前驅體在氮氣氣氛下煅燒后，再與硒粉按一定的質量比例放置于管式爐中，在氬氫混合氣體氣氛下煅燒，即可得到球形的二硒化鎳。

(3)負極材料的制備

將所得的球形的二硒化鎳與導電劑和粘結劑(羧甲基纖維素)按照一定的質量比例混合，形成黏度適中的漿料，在行星球磨機上以400轉每分鐘的速度球磨4小時，將混合均勻的漿料用刮棒均勻的涂在銅箔上，在真空干燥箱中60℃烘干12小時，然后用切片機切成直徑為12毫米的電極片。