[發(fā)明專利]一種球形的二硒化鎳鈉離子電池負(fù)極材料的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910961929.3
• 申請(qǐng)日: 2019-10-09
• 公開（公告）號(hào): CN110767886A
• 公開（公告）日: 2020-02-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李光達(dá);樊思偉;孟憲賡
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 齊魯工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): H01M4/36
• 分類號(hào): H01M4/36;H01M4/62
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種球形的二硒化鎳鈉離子電池負(fù)極材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)前驅(qū)體的制備

將一定量的六水硝酸鎳、均苯三甲酸和聚乙烯吡咯烷酮溶于水、乙醇和氮，氮二甲基甲酰胺，攪拌至溶解后，將混合液裝入反應(yīng)釜中進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)，分離反應(yīng)后反應(yīng)液中的固體，用乙醇洗滌，在真空干燥箱中干燥后，得到淺綠色的前驅(qū)體。

(2)球形的二硒化鎳的制備

將所得的前驅(qū)體在氮?dú)鈿夥障蚂褵螅倥c硒粉按一定的質(zhì)量比例放置于管式爐中，在氬氫混合氣體氣氛下煅燒，即可得到球形的二硒化鎳。

(3)負(fù)極材料的制備

將所得的球形的二硒化鎳與導(dǎo)電劑和粘結(jié)劑(羧甲基纖維素)按照一定的質(zhì)量比例混合，形成黏度適中的漿料，在行星球磨機(jī)上以400轉(zhuǎn)每分鐘的速度球磨4小時(shí)，將混合均勻的漿料用刮棒均勻的涂在銅箔上，在真空干燥箱中60℃烘干12小時(shí)，然后用切片機(jī)切成直徑為12毫米的電極片。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)中稱量0.432g六水硝酸鎳、0.15g均苯三甲酸和1.5g聚乙烯吡咯烷酮(分子量為10000)，溶于10毫升水、10毫升乙醇和10毫升氮，氮二甲基甲酰胺，攪拌15分鐘至溶解后，將混合液裝入反應(yīng)釜中在150℃下反應(yīng)10小時(shí)后，將所得固體用乙醇洗滌三次后，放置于真空干燥箱中60℃，干燥12小時(shí)。

3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(2)中前驅(qū)體與硒粉的的質(zhì)量比例為1：2。

4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(2)中的氮?dú)鈿夥障蚂褵郎囟葹?50℃，升溫速率為1℃/min，保溫時(shí)間為0.5小時(shí)；氬氫混合氣體氣氛下煅燒溫度為400℃，升溫速率為2℃/min，保溫時(shí)間為2小時(shí)。

5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(3)中球形的二硒化鎳與導(dǎo)電劑和粘結(jié)劑的質(zhì)量比例是7:2:1。

6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(3)中導(dǎo)電劑可以為乙炔黑、導(dǎo)電炭黑(Super P Li)、超導(dǎo)電炭黑(BP 2000)中的一種。

7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所得的球形的二硒化鎳粒徑主要分布在5～6μm范圍內(nèi)。