[發(fā)明專利]一種(1;5-環(huán)辛二烯)(甲氧基)銥(I)二聚體的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910958908.6
• 申請日: 2019-10-10
• 公開（公告）號: CN110483584A
• 公開（公告）日: 2019-11-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李小安;校大偉;韓彬;謝權(quán);朱大川;高武
• 申請（專利權(quán)）人: 西安凱立新材料股份有限公司
• 主分類號: C07F15/00
• 分類號: C07F15/00
• 代理公司: 61220 西安億諾專利代理有限公司
• 代理人: 王轉(zhuǎn)<國際申請>=<國際公布>=<進入國

1.一種(1,5-環(huán)辛二烯)(甲氧基)銥(I)二聚體的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）將銥粉和氯化鈉混合，用N₂吹掃后，通入氯氣進行氯化，在室溫下將得到的固體粉末溶解在鹽酸溶液中，攪拌1h，得到氯銥酸鈉水溶液；

（2）將氯銥酸鈉水溶液通過酸性陽離子交換樹脂，進行吸附、置換，然后調(diào)節(jié)濃度得到氯銥酸水溶液；

（3）在N₂保護下，將1,5-環(huán)辛二烯加入到乙醇中，升溫至50-80℃，然后向其中滴加所述氯銥酸水溶液，滴加時間為0.5-1h，滴加完畢后攪拌反應(yīng)10-20h，冷卻至室溫，結(jié)晶，過濾，得到(1,5-環(huán)辛二烯)氯化銥(I)二聚體；

（4）將氫氧化鉀加入甲醇中，升溫至30-50℃攪拌1.5h，然后向其中加入(1,5-環(huán)辛二烯)氯化銥(I)二聚體，反應(yīng)3-6h，冷卻至室溫，過濾，水洗，真空干燥，即得到(1,5-環(huán)辛二烯)(甲氧基)銥(I)二聚體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述(1,5-環(huán)辛二烯)(甲氧基)銥(I)二聚體的制備方法，其特征在于：所述通入氯氣進行氯化的具體操作為先升溫至400-700℃，通入氯氣，反應(yīng)2-5h。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述(1,5-環(huán)辛二烯)(甲氧基)銥(I)二聚體的制備方法，其特征在于：所述氯氣的通入流量為100-300mL/min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述(1,5-環(huán)辛二烯)(甲氧基)銥(I)二聚體的制備方法，其特征在于：所述銥粉與氯化鈉的質(zhì)量比為10：（1.5-6.0）。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述(1,5-環(huán)辛二烯)(甲氧基)銥(I)二聚體的制備方法，其特征在于：所述鹽酸溶液的濃度為5-20wt%。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述(1,5-環(huán)辛二烯)(甲氧基)銥(I)二聚體的制備方法，其特征在于：步驟（2）所述氯銥酸水溶液為0.3-0.6g/mL。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述(1,5-環(huán)辛二烯)(甲氧基)銥(I)二聚體的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述1,5-環(huán)辛二烯與乙醇的質(zhì)量比為1：（4-8），氯銥酸與1,5-環(huán)辛二烯的摩爾比為1：（1-3）。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述(1,5-環(huán)辛二烯)(甲氧基)銥(I)二聚體的制備方法，其特征在于：步驟（4）所述氫氧化鉀、甲醇的質(zhì)量比為1：（5-10），(1,5-環(huán)辛二烯)氯化銥(I)二聚體與氫氧化鉀的摩爾比為1：（5-15）。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述(1,5-環(huán)辛二烯)(甲氧基)銥(I)二聚體的制備方法，其特征在于：步驟（4）所述真空干燥的溫度為25-30℃、真空度為0.06-0.08MPa、時間為2-3h。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述(1,5-環(huán)辛二烯)(甲氧基)銥(I)二聚體的制備方法，其特征在于：步驟（2）所述酸性陽離子交換樹脂為酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂、酸性丙烯酸系陽離子交換樹脂或者酸性酚醛系陽離子交換樹脂中的任意一種。