[發明專利]一種提高嗎啉純度的方法及裝置

在審

• 申請號: 201910955719.3
• 申請日: 2019-10-09
• 公開（公告）號: CN110563669A
• 公開（公告）日: 2019-12-13
• 發明（設計）人: 黃鳳翔;袁波;王海平
• 申請（專利權）人: 四川鴻鵬新材料有限公司
• 主分類號: C07D295/023
• 分類號: C07D295/023;C07D295/027;B01D1/22
• 代理公司: 51217 成都睿道專利代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 劉沁

本發明公開了一種提高嗎啉純度的方法，在常溫下，嗎啉水溶液滴加雙氧水，使其N?甲基嗎啉氧化為N?甲基氧化嗎啉，得到第一混合物；反應結束后，對得到的產物第一混合物進行微加熱，析出晶體，過濾，得到第二混合物；向得到的第二混合物加入固體氫氧化鈉，過濾后送入第一精餾塔內，塔頂通過冷凝收集得到第一餾出物；將得到的第一餾出物通入萃取塔，向萃取塔中加入萃取劑，得到萃取相，將萃取相加入第二精餾塔中，塔頂冷凝收集得到第二餾出物，第二餾出物的主要成分是嗎啉和N?乙基嗎啉；將第二餾出物加入薄膜蒸發器中進行精餾，所述蒸發溫度為128～132℃，蒸發物通過冷凝器冷凝得到嗎啉，蒸發器內得到的物質為N?乙基嗎啉。

技術領域

本發明涉及化工技術的技術領域，具體的說，是指一種提高嗎啉純度的方法及裝置。

背景技術

嗎啉，又稱嗎啡林，分子式為C₄H₉NO，或寫成O(CH₂CH₂)₂NH。常溫下，嗎啉是一種無色油狀液體，由于嗎啉具有氮氧雜環的性質，在化工生產中占有重要位置，是制造多種精細化工產品的中間體，在橡膠、醫藥、農藥、涂料等領域均有廣泛的應用。

目前，工業上制備嗎啉主要采用二甘醇催化氨解環化法，根據反應壓力不同，合成工藝主要可分為3種，其中第(1)高壓液相法；第(2)低壓汽液相接觸法；第(3)低壓汽相法。最為常見的是采用低壓汽相法制備工藝，這一方法具有工藝過程簡單、轉化率高、原料來源充足、設備投資小等優點，已得到大量推廣和使用。

嗎啉工藝流程：二甘醇和氨按一定比例在催化劑和氫氣的條件下，在固定床絕熱反應器中合成嗎啉，合成汽通過冷凝分離，氣相氫氣循環使用，液相經脫氫塔連續脫出氨氣循環使用，釜液經成品塔最終得到嗎啉水溶液，現有技術中嗎啉水溶液需要經過連續精餾才能分離出相對純度高的嗎啉，通常是四塔精餾，該精餾的方式純度大約在98.7％左右，但是該提純方式存在著能耗較大、且純度相對較低的技術問題。

發明內容

本發明提供一種提高嗎啉純度的方法，用于解決現有技術中存在的針對粗品嗎啉的純化能耗較大、且轉化率較低的技術問題。

本發明的第一個目的在于提供一種提高嗎啉純度的方法，包括以下步驟：

S1：在常溫下，嗎啉水溶液在純CO₂氛圍下、pH為7～9條件下滴加雙氧水，反應5～6小時，使其N-甲基嗎啉氧化為N-甲基氧化嗎啉，得到第一混合物；所述第一混合物是由嗎啉、N-甲基氧化嗎啉、N-乙基嗎啉、水和雜質組成；

S2：步驟S1反應結束后，對得到的產物第一混合物進行微加熱，析出晶體，過濾，得到第二混合物；所述第二混合物是由嗎啉、N-乙基嗎啉、水和雜質組成；

S3：向得到的第二混合物加入固體氫氧化鈉，過濾后送入第一精餾塔內，第一精餾塔的操作壓力為90～100kpa，塔頂溫度為135～138℃；塔底溫度為150～155℃，塔頂通過冷凝收集得到第一餾出物；所述第一餾出物是由嗎啉、N-乙基嗎啉、少量水和雜質組成；

S4：將步驟S3得到的第一餾出物通入萃取塔，向萃取塔中加入萃取劑，得到萃取相，將萃取相加入第二精餾塔中進行萃取劑回收，第二精餾塔的操作壓力為100～105kpa，塔頂溫度為130～140℃；塔底溫度為155～160℃，塔頂冷凝收集得到第二餾出物，第二餾出物的主要成分是嗎啉和N-乙基嗎啉；

S5：將第二餾出物加入薄膜蒸發器中進行精餾，所述蒸發溫度為128～135℃，蒸發物通過冷凝器冷凝得到嗎啉，蒸發器內得到的物質為N-乙基嗎啉。

為了更好的實現本發明，進一步的，所述步驟S2中析出后的晶體再用丙酮進行重結晶得到N-甲基氧化嗎啉水合物。

為了更好的實現本發明，進一步的，所述蒸發薄膜器操作時的工藝參數為：刮板數為4個；真空度為70～90kpa。