[發明專利]一種提高嗎啉純度的方法及裝置

在審

• 申請號: 201910955719.3
• 申請日: 2019-10-09
• 公開（公告）號: CN110563669A
• 公開（公告）日: 2019-12-13
• 發明（設計）人: 黃鳳翔;袁波;王海平
• 申請（專利權）人: 四川鴻鵬新材料有限公司
• 主分類號: C07D295/023
• 分類號: C07D295/023;C07D295/027;B01D1/22
• 代理公司: 51217 成都睿道專利代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 劉沁

1.一種提高嗎啉純度的方法，其特征在于：包括以下步驟：

S1：在常溫下，嗎啉水溶液在純CO₂氛圍下、PH為7～9條件下滴加雙氧水，反應5～6小時，使其N-甲基嗎啉氧化為N-甲基氧化嗎啉，得到第一混合物；所述第一混合物是由嗎啉、N-甲基氧化嗎啉、N-乙基嗎啉、水和雜質組成；

S2：步驟S1反應結束后，對得到的產物第一混合物進行微加熱，析出晶體，過濾，得到第二混合物；所述第二混合物是由嗎啉、N-乙基嗎啉、水和雜質組成；

S3：向得到的第二混合物加入固體氫氧化鈉，過濾后送入第一精餾塔內，第一精餾塔的操作壓力為90～100kpa，塔頂溫度為135～138℃；塔底溫度為150～155℃，塔頂通過冷凝收集得到第一餾出物；所述第一餾出物是由嗎啉、N-乙基嗎啉、少量水和雜質組成；

S4：將步驟S3得到的第一餾出物通入萃取塔，向萃取塔中加入萃取劑，得到萃取相，將萃取相加入第二精餾塔中進行萃取劑回收，第二精餾塔的操作壓力為100～105kpa，塔頂溫度為130～140℃；塔底溫度為155～160℃，塔頂冷凝收集得到第二餾出物，第二餾出物的主要成分是嗎啉和N-乙基嗎啉；

S5：將第二餾出物加入薄膜蒸發器中進行精餾，所述蒸發溫度為128～132℃，蒸發物通過冷凝器冷凝得到嗎啉，蒸發器內得到的物質為N-乙基嗎啉。

2.根據權利要求1所述的提高嗎啉純度的方法，其特征在于：所述萃取劑選自正庚醇、仲辛醇或正辛醇。

3.根據權利要求1所述的提高嗎啉純度的方法，其特征在于：所述萃取塔的工藝參數為：操作壓力用絕壓表示為100～105kpa，萃取溫度為80～90℃。

4.根據權利要求1所述的提高嗎啉純度的方法，其特征在于：所述步驟S2中析出后的晶體再用丙酮進行重結晶得到N-甲基氧化嗎啉水合物。

5.根據權利要求1所述的提高嗎啉純度的方法，其特征在于：所述蒸發薄膜器操作時的工藝參數為：刮板數為4個；真空度為70～90kpa。

6.根據權利要求1～5任一項所述的提高嗎啉純度的方法制得的嗎啉。

7.根據權利要求1所述的提高嗎啉純度的裝置，其特征在于：所述裝置包括依次連接的反應器、第一精餾塔、萃取塔、第二精餾塔和薄膜蒸發器；

所述反應器設有與第一精餾塔連接的連接管，所述第一精餾塔頂部設有第一排氣管，所述第一排氣管自由端連接有第一冷凝器連接；所述第一冷凝器的第一排放管與所述萃取塔連接，所述萃取塔頂部設有萃取排放管，所述萃取排放管與所述第二精餾塔連接，所述第二精餾塔頂部設有第二排氣管，所述第二排氣管自由端連接有第二冷凝器連接；所述第二冷凝器設有第二排放管，所述第二排放管與所述薄膜蒸發器連接。

8.根據權利要求6所述的提高嗎啉純度的裝置，其特征在于：所述薄膜蒸發器包括蒸發器和第三冷凝器，所述蒸發器包括殼體，所述殼體外壁設有用于通入蒸汽的加熱外殼，所述殼體內設有轉軸，所述轉軸上設有刮板組件，所述刮板組件包括與轉軸連接的轉子，所述轉子為偏心輪，所述轉子的兩側上設有第一刮片和第二刮片。

9.根據權利要求8所述的提高嗎啉純度的裝置，其特征在于：所述轉軸上的刮板組件有兩個，兩個所述刮板組件呈上下排列。