[發明專利]一種用于L型試樣局部電化學研究的電解池及其應用

在審

• 申請號: 201910954608.0
• 申請日: 2019-10-09
• 公開（公告）號: CN110501281A
• 公開（公告）日: 2019-11-26
• 發明（設計）人: 牛林;徐文東;趙容萱
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: G01N17/02
• 分類號: G01N17/02;G01N17/00;G01N17/04
• 代理公司: 37219 濟南金迪知識產權代理有限公司
• 代理人: 趙龍群<國際申請>=<國際公布>=<進入

1.一種用于L型試樣局部電化學研究的電解池，其特征在于，包括上部結構和下部結構，上部結構采用矩形框架設計，上部結構的左側壁和后側壁分別開設溝槽，下部結構為長方體結構，下部結構設有凹槽，上部結構和下部結構連接，上部結構和下部結構內部形成電解槽。

2.如權利要求1所述的一種用于L型試樣局部電化學研究的電解池，其特征在于，在上部結構的右側壁上垂直嵌設與電解槽直接相連的第一圓孔和第二圓孔，第一圓孔和第二圓孔通過在右側壁內設置的矩形通道與電解槽連通。

3.如權利要求2所述的一種用于L型試樣局部電化學研究的電解池，其特征在于，第一圓孔和第二圓孔的高度為17mm，第一圓孔和第二圓孔的直徑為4-6mm。

4.如權利要求1所述的一種用于L型試樣局部電化學研究的電解池，其特征在于，上部結構的前側壁為透明材質，通過前側壁形成的視窗，利用長焦距顯微鏡實施對掃描電化學顯微鏡Pt微探針與試樣之間距離調控的輔助監測。

5.如權利要求2所述的一種用于L型試樣局部電化學研究的電解池，其特征在于，上部結構的兩側與下部結構的兩側均對應設置四個螺紋孔，上部結構與下部結構通過螺栓固定連接。

6.如權利要求5所述的一種用于L型試樣局部電化學研究的電解池，其特征在于，上部結構和下部結構之間設置密封墊，密封墊的外形與上部結構的橫截面的形狀相同。

7.如權利要求1所述的一種用于L型試樣局部電化學研究的電解池，其特征在于，在下部結構一側中間位置設置凹槽，凹槽為矩形凹槽，其外形尺寸如下，長度范圍：20-24mm，寬度范圍：12-16mm，高度范圍：4-5mm。

8.如權利要求1所述的一種用于L型試樣局部電化學研究的電解池，其特征在于，下部結構的外形尺寸如下：長度范圍：48-54mm，寬度范圍：42-46mm，高度范圍：10-14mm。

9.如權利要求1所述的一種用于L型試樣局部電化學研究的電解池，其特征在于，上部結構的外形尺寸如下，長度范圍：48-54mm，寬度范圍：42-46mm，高度范圍：18-24mm；上部結構的框架所圍成矩形的尺寸如下，長度范圍：24-28mm，寬度范圍：20-24mm；溝槽的尺寸如下，寬度范圍：7-9mm，深度范圍：3-4mm。

10.一種如權利要求6所述的用于L型試樣局部電化學研究的電解池的實驗方法，包括步驟如下：

1)準備待腐蝕試樣及電解質溶液：將待腐蝕金屬試樣加工制成條狀試樣，其標距段尺寸與所述上部結構的溝槽尺寸匹配，并彎折成90°，依次用1000#、1200#和1600#金相砂紙逐級打磨、拋光彎曲金屬試樣彎曲部分至鏡面光亮，用高純水沖洗表面，干燥備用；配制電解質溶液，向其中加入氧化還原中介體K₄Fe(CN)₆，該氧化還原中介體在Pt微探針上發生氧化反應，反應為產生電化學反應電流；

2)試樣與電極的安裝：將彎曲金屬試樣的標距段的兩端搭設在上部結構的左側壁和后側壁的溝槽內，利用螺栓將上部結構、密封墊和下部結構固定密封；分別在第一圓孔和第二圓孔中安裝參比電極和輔助電極，彎曲金屬試樣即為工作電極；

3)安裝、調節探針：在X-Y-Z三維位置控制器上固定Pt微探針，Pt微探針直徑為25μm，X-Y-Z三維位置控制器由固定的壓電掃描儀和可移動的機械懸臂構成，通過X-Y-Z三維位置控制器調節使Pt微探針靠近所述金屬試樣彎曲部分，通過長焦距顯微鏡監控Pt微探針和金屬試樣彎曲部分之間的距離；再利用在計算機上安裝的局部電化學測試軟件中的逼近曲線測試功能，精確調節Pt微探針與彎曲金屬試樣之間距離；

4)向電解槽內加入電解質溶液；

5)將Pt微探針、彎曲金屬試樣、參比電極和輔助電極分別與雙恒電位儀連接，進行腐蝕電化學實驗測量；

優選的，在所述步驟2)中，將處于電解槽內部的彎曲金屬試樣標距段利用聚四氟乙烯帶封包密封，只留出彎曲處兩側各3mm段接觸電解質溶液。