[發明專利]一種粒徑均勻的納米空心碳球的制備方法

在審

• 申請號: 201910949259.3
• 申請日: 2019-10-08
• 公開（公告）號: CN110668423A
• 公開（公告）日: 2020-01-10
• 發明（設計）人: 林琳;鄔淑紅;吳曉燕;王巖巖
• 申請（專利權）人: 上海納米技術及應用國家工程研究中心有限公司
• 主分類號: C01B32/15
• 分類號: C01B32/15
• 代理公司: 31208 上海東亞專利商標代理有限公司
• 代理人: 董梅

本發明提出一種粒徑均勻的納米空心碳球的制備方法，將二氧化硅納米微球作為納米形貌控制劑，運用到微孔聚合物納米材料的合成中，利用粒徑為150?300 nm左右的二氧化硅納米微球作為模板劑，通過過渡金屬催化的金屬偶聯反應在溶液中原位復合法制備粒徑為150?300 nm左右的微孔聚合物納米空心微球，然后，經過氫氟酸刻蝕、高溫碳化等過程制備粒徑的納米空心碳球。本發明中二氧化硅納米微球在微孔聚合物分子生長的過程中起到一種球形核的作用，微孔聚合物分子鏈在聚合生長的過程中會以二氧化硅納米微球為核，吸附在其表面逐漸聚合生長成為微孔聚合物納米微球。此方法簡單易操作、穩定性好、產率高，且合成的納米空心碳球形貌均一。

技術領域

本發明涉及一種納米空心碳球的制備方法。具體涉及一種利用二氧化硅納米微球作為模板劑合成制備粒徑均勻的納米空心碳球的方法。

背景技術

納米空心碳球由于具有大比表面積、導電性好等特點被廣泛應用于鋰離子電池電極材料領域，但目前合成的納米空心碳球普遍存在合成方法復雜且形貌不均一的特點，不僅影響了其作為鋰離子電池電極材料的電化學性能，還影響了其循環穩定性，因此大大影響了其在電極材料領域的應用前景，

目前，還沒有一種簡單有效、穩定性好的方法來實現納米空心碳球的合成。

本發明提出了一種利用粒徑為150-300 nm左右的二氧化硅納米微球作為輔助，合成制備微孔聚合物納米空心微球，然后經刻蝕及高溫碳化過程制備粒徑均勻的納米空心碳球的方法。二氧化硅納米微球是一種粒徑為150-300 nm的球形顆粒，二氧化硅納米微球在微孔聚合物分子生長的過程中起到一種球形核的作用，微孔聚合物分子鏈在聚合生長的過程中會以二氧化硅納米微球為核，吸附在二氧化硅微球表面逐漸聚合生長成為微孔聚合物納米微球，然后利用氫氟酸將二氧化硅納米微球刻蝕去除，即可得到微孔有機聚合物納米空心球，最終經過高溫碳化得到納米空心碳球。此方法簡單易操作、穩定性好、產率高，而且合成的納米空心碳球粒徑/形貌均一。

發明內容

為了克服現有技術缺陷，本發明目的在于提供一種粒徑均勻的納米空心碳球的制備方法。

本發明目的通過下述方案實現：一種粒徑均勻的納米空心碳球的制備方法，將二氧化硅納米微球作為納米形貌控制劑，運用到微孔聚合物納米材料的合成中，利用粒徑為150-300 nm的二氧化硅納米微球作為模板劑，通過過渡金屬催化的金屬偶聯反應在溶液中原位復合法制備粒徑為150-300nm左右的微孔聚合物納米空心微球，經過氫氟酸刻蝕及高溫碳化得到納米空心碳球，包括如下步驟：

a、稱取粒徑為150-300 nm的二氧化硅模板劑加入到有機溶劑中超聲分散，得溶解有硅溶膠的有機溶劑，其中，所述的有機溶劑為苯、甲苯、二甲苯中的一種或其組合；

b、根據過渡金屬催化的Sonogashira或Suzuki金屬偶聯反應的要求，選擇兩種剛性有機分子單體作為聚合原料和催化劑類型，該有機單體分子加入到溶解有硅溶膠的有機溶劑中，攪拌5 min后，向其中加入反應所需的催化劑；

c、催化劑加入后，通過抽真空-充氮氣的操作將反應液里的空氣置換出來；

d、然后在氮氣保護下，緩慢升溫至設定溫度，并快速攪拌；

e、反應6h后抽濾并收集固體粉末，依次用丙酮、四氫呋喃、乙醇沖洗后，用真空干燥箱干燥12h；

f、將以上制備得到的粉末加入到氫氟酸溶液中攪拌反應6h，得微孔聚合物納米空心微球；

g、將上述的聚合物空心微球在600攝氏度的溫度下高溫碳化6h，即可得納米空心碳球。

所述的二氧化硅的粒徑范圍為150-300 nm，二氧化硅納米微球的溶劑為苯、甲苯、二甲苯。