[發明專利]一種粒徑均勻的納米空心碳球的制備方法在審
| 申請號： | 201910949259.3 | 申請日： | 2019-10-08 |
| 公開（公告）號： | CN110668423A | 公開（公告）日： | 2020-01-10 |
| 發明（設計）人： | 林琳;鄔淑紅;吳曉燕;王巖巖 | 申請（專利權）人： | 上海納米技術及應用國家工程研究中心有限公司 |
| 主分類號： | C01B32/15 | 分類號： | C01B32/15 |
| 代理公司： | 31208 上海東亞專利商標代理有限公司 | 代理人： | 董梅 |
| 地址： | 201109 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 微孔聚合物 二氧化硅納米 微球 納米空心碳球 粒徑 制備 生長 聚合 合成 過渡金屬催化 納米空心微球 高溫碳化 納米材料 納米微球 納米形貌 偶聯反應 形貌均一 分子鏈 復合法 控制劑 模板劑 氫氟酸 球形核 產率 刻蝕 吸附 種粒 金屬 | ||
1.一種粒徑均勻的納米空心碳球的制備方法，其特征在于，將二氧化硅納米微球作為納米形貌控制劑，利用粒徑為150-300 nm的二氧化硅納米微球作為模板劑，通過過渡金屬催化的金屬偶聯反應在溶液中原位復合法制備粒徑為150-300nm左右的微孔聚合物納米空心微球，經過氫氟酸刻蝕及高溫碳化得到納米空心碳球，包括如下步驟：
a、稱取粒徑為150-300 nm的二氧化硅模板劑加入到有機溶劑中超聲分散，得溶解有硅溶膠的有機溶劑，其中，所述的有機溶劑為苯、甲苯、二甲苯中的一種或其組合；
b、根據過渡金屬催化的Sonogashira或Suzuki金屬偶聯反應的要求，選擇選擇兩種剛性有機分子單體和催化劑類型，該有機單體分子加入到溶解有硅溶膠的有機溶劑中，攪拌5min后，向其中加入反應所需的催化劑；
c、催化劑加入后，通過抽真空-充氮氣的操作將反應液里的空氣置換出來；
d、然后在氮氣保護下，緩慢升溫至設定溫度，并快速攪拌；
e、反應6h后抽濾并收集固體粉末，依次用丙酮、四氫呋喃、乙醇沖洗后，用真空干燥箱干燥12h；
f、將以上制備得到的粉末加入到氫氟酸溶液中攪拌反應6h，得微孔聚合物納米空心微球；
g、將上述的聚合物空心微球在600℃的溫度下高溫碳化6h，即可得納米空心碳球。
2.根據權利要求1所述粒徑均勻的納米空心碳球的制備方法，其特征在于，步驟a中稱取2g二氧化硅模板劑加入到20-40ml的有機溶劑中超聲分散10 min。
3.根據權利要求1或2所述粒徑均勻的納米空心碳球的制備方法，其特征在于，按如下步驟制備：
a、稱取2.0g粒徑為300 nm左右的二氧化硅模板劑加入到20 ml的二甲苯溶劑中超聲分散，得溶解有硅溶膠的有機溶劑；
b、根據過渡金屬催化的Sonogashira金屬偶聯反應的要求，稱取52 mg的1,3,5-三乙炔苯單體和135mg的4,4’-二碘聯苯單體，加入到上述硅溶膠的分散液中，攪拌5 min，然后向其中加入催化量的三苯基膦二氯化鈀和碘化亞銅催化劑以及10 ml三乙胺；
c、催化劑加入后，通過抽真空-充氮氣的操作將反應液里的空氣置換出來；
d、然后在氮氣保護下，緩慢升溫至60℃，并快速攪拌；
e、反應6h后抽濾并收集固體粉末，依次用丙酮、四氫呋喃、乙醇沖洗后，用真空干燥箱干燥12h；
f、將以上制備得到的粉末加入到3%的氫氟酸溶液中攪拌反應6h，得微孔聚合物納米空心微球；
g、將上述的聚合物空心微球在600℃的溫度下高溫碳化6h，即可得納米空心碳球。
4.根據權利要求1或2所述粒徑均勻的納米空心碳球的制備方法，其特征在于，按如下步驟制備：
a、稱取2.0g粒徑約為300nm的二氧化硅模板劑分散在20 ml的二甲苯溶劑中超聲分散10 min，得溶解有硅溶膠的有機溶劑；
b、根據Sonogashira偶聯反應的要求，稱取109 mg的1,4-二碘苯單體和52 mg的1,3,5-三乙炔苯單體，加入到上述硅溶膠的分散液中，攪拌5 min后，向其中加入催化量的三苯基膦二氯化鈀和碘化亞銅催化劑以及10 ml三乙胺；
c、催化劑加入后，通過抽真空-充氮氣的操作將反應液里的空氣置換出來；
d、然后在氮氣保護下，緩慢升溫至60℃，并快速攪拌；
e、反應6h后抽濾并收集固體粉末，依次用丙酮、四氫呋喃、乙醇沖洗后，用真空干燥箱干燥12h；
f、將以上制備得到的粉末加入到3%的氫氟酸溶液中攪拌反應6h，得微孔聚合物納米空心微球；
g、將上述的聚合物空心微球在600℃的溫度下高溫碳化6h，即可得納米空心碳球。
5.根據權利要求1或2所述粒徑均勻的納米空心碳球的制備方法，其特征在于，按如下步驟制備：
a、稱取2.0g粒徑為150 nm左右的二氧化硅模板劑加入到40 ml的甲苯溶劑中超聲分散10 min，得溶解有硅溶膠的有機溶劑；
b、根據過渡金屬催化的Suzuki金屬偶聯反應的要求，稱取91 mg的1,3,5-三碘苯單體和50 mg的對苯二硼酸單體作為聚合原料，加入到上述硅溶膠的分散液中，攪拌5min后，向其中加入催化量的三苯基膦二氯化鈀催化劑以及1 ml濃度為10 mg/ml的碳酸鉀水溶液；
c、催化劑加入后，通過抽真空-充氮氣的操作將反應液里的空氣置換出來；
d、然后在氮氣保護下，緩慢升溫至90℃，并快速攪拌；
e、反應6h后抽濾并收集固體粉末，依次用丙酮、四氫呋喃、乙醇沖洗后，用真空干燥箱干燥12h；
f、將以上制備得到的粉末加入到3%的氫氟酸溶液中攪拌反應6h，得微孔聚合物納米空心微球；
g、將上述的聚合物空心微球在600℃的溫度下高溫碳化6h，即可得納米空心碳球。
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