[發(fā)明專利]一種評價火把花根藥材質(zhì)量的檢測方法

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• 申請日: 2019-09-30
• 公開（公告）號: CN110567984A
• 公開（公告）日: 2019-12-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 左仁軍;甘奇超;張毅;曾軍
• 申請（專利權(quán)）人: 重慶市藥研院制藥有限公司
• 主分類號: G01N21/95
• 分類號: G01N21/95;G01N30/90;G01N30/94;G01N30/02;G01N30/06;G01N33/15
• 代理公司: 50125 重慶創(chuàng)新專利商標代理有限公司
• 代理人: 李智祥

1.一種評價火把花根藥材質(zhì)量的檢測方法，其特征是：包括如下步驟：

1)取去皮的干燥的火把花根備用；

2)粉末顯微鑒別：取步驟1)中的火把花根，磨粉，取少量置于顯微鏡下觀察；觀察是否具有淀粉粒及臍點、木纖維、紋孔、導管、草酸鈣晶體；若無，則判定質(zhì)量不合格；

3)取步驟1)中的火把花根，用薄層色譜試驗法定性是否含有表兒茶素，若無，則判定質(zhì)量不合格；

4)取步驟1)中的火把花根分為4組，分別用于檢查其水分，總灰分，酸不溶性灰分和測定浸出物；要求水分含量不超過13.0％，總灰分含量不超過6.0％，酸不溶性灰分含量不超過2.0％；浸出物不少于3.0％；若其中任何一項不符合要求，則判定質(zhì)量不合格；

5)取步驟1)中的火把花根分為2組，分別測定火把花根的表兒茶素含量和雷公藤甲素含量；要求按照干燥品計算，表兒茶素含量不少于0.30mg/g，雷公藤甲素含量不少于10μg/g；若其中任何一項不符合要求，則判定質(zhì)量不合格。

2.如權(quán)利要求1所述的評價火把花根藥材質(zhì)量的檢測方法，其特征是：所述步驟1)之前還包括產(chǎn)品外形觀察步驟，具體包括觀察外形形狀，整體外形顏色，質(zhì)地的軟硬，橫切面顏色，氣味和味道。

3.如權(quán)利要求1所述的評價火把花根藥材質(zhì)量的檢測方法，其特征是：所述步驟2)在顯微鏡下觀察要點包括：

a)淀粉粒的形狀和數(shù)量，要求淀粉粒數(shù)量多，且淀粉粒呈圓形或類圓形；

b)臍點的形狀，要求臍點呈現(xiàn)點狀或者裂縫狀或者少數(shù)呈十字狀或者三叉狀或者人字狀；

c)木纖維的數(shù)量和形狀，要求數(shù)量多，外形呈長條形或梭形，直徑為10～40μm；

d)紋孔要求明顯；

e)導管要求具緣紋孔；

f)草酸鈣晶體的形狀和直徑，要求外形呈雙錐形或者方形，直徑為13～50μm。

4.如權(quán)利要求1所述的評價火把花根藥材質(zhì)量的檢測方法，其特征是：所述步驟3)中，按照薄層色譜試驗法測定是否含有表兒茶素的具體步驟如下：

a)制備供試液：取步驟5)表兒茶素含量測定的滲濾液25ml，蒸干，殘渣加1ml甲醇使溶解；

b)制備對照品溶液：取純凈的表兒茶素溶解于甲醇中，制得每1ml甲醇含有1mg表兒茶素溶液；

c)吸取供試品溶液10～20μl和對照品溶液10μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上；然后以三氯甲烷—丙酮—甲醇—冰醋酸按照7：2：1.5：0.5的配比作為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2％的三氯化鐵溶液，加熱至斑點顯色清晰，日光下檢視；

d)對比對照品在薄層板上顯示的斑點位置和顏色，然后觀察供試品在薄層板對應的位置是否有同樣顏色的斑點，若有，則證明火把花根含有表兒茶素；若無，則證明火把花根質(zhì)量不合格。

5.如權(quán)利要求1所述的評價火把花根藥材質(zhì)量的檢測方法，其特征是：所述步驟5)中表兒茶素含量通過高效液相色譜法進行測量，具體測定步驟如下：

a)制備檢測表兒茶素的供試品溶液，備用：

①取步驟(1)的火把花根磨粉，經(jīng)過四號篩子篩取，稱定1.0-3.0g備用，加入50-100ml濃度為70％的甲醇，稱取重量；

②對步驟①的溶液加熱回流，提取0.5-1.5小時，放冷，再稱定重量；若與步驟①的重量不同，則加入濃度為70％的甲醇補足，搖勻，濾過，濾液即為檢測表兒茶素的供試品溶液；分成兩份，其中一份用于步驟3)薄層鑒別定性表兒茶素；

b)制備表兒茶素的對照品溶液，備用：

①稱取純凈的表兒茶素，加入濃度為70％甲醇溶液制成每1ml含有50μg的表兒茶素溶液，即得表兒茶素的對照品溶液；

c)高效液相色譜法的色譜測定條件：

填充劑：十八烷基硅烷鍵合硅膠；

流動相：乙腈-0.1％磷酸水溶液；

洗脫條件：0～15min，15-18％乙腈；

檢測波長：280nm；

d)分別吸取步驟a)中表兒茶素的供試品溶液20μl和步驟b)中表兒茶素的對照品溶液10μl，注入液相色譜儀，測定，記錄測定數(shù)據(jù)；

e)計算表兒茶素的含量。