[發(fā)明專利]一種高效準確測定油脂中縮水甘油酯的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201910943943.0
• 申請日: 2019-09-30
• 公開（公告）號: CN110531004A
• 公開（公告）日: 2019-12-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉國琴;遲海;李嘉輝
• 申請（專利權(quán)）人: 華南理工大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/72
• 代理公司: 44102 廣州粵高專利商標代理有限公司
• 代理人: 何淑珍;江裕強<國際申請>=<國際公布>

1.一種高效準確測定植物油中縮水甘油酯的方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）待測樣品前處理：用甲基叔丁基醚和乙酸乙酯組成的混合溶劑溶解待測植物油樣品，然后將溶解后的待測植物油樣品上活化的固相萃取柱，洗脫，氮吹后復溶，得待測液；

（2）UPLC-MS/MS測定：采用甲醇/超純水為流動相，進行梯度洗脫，運用超高效液相色譜-質(zhì)譜-質(zhì)譜UPLC-MS/MS，采用多重反應(yīng)檢測模式MRM對植物油中縮水甘油酯進行測定，得縮水甘油酯含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效準確測定植物油中縮水甘油酯的方法，其特征在于，植物油包括棕櫚油、米糠油、玉米油、菜籽油、亞麻油、葵花籽油、紫蘇油、芝麻油、大豆油、牡丹籽油、花生油、棉籽油、蘿卜籽油、可可脂、椰子油、紅花油、橄欖油、桐油、蓖麻油中的一種以上；

待測植物油樣品的質(zhì)量和混合溶劑的體積比為（240 - 260）：1mg/mL；

混合溶劑中甲基叔丁基醚和乙酸乙酯的體積比為3:1-5:1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效準確測定植物油中縮水甘油酯的方法，其特征在于，步驟（1）進一步包括如下處理步驟：

1）將溶解后的待測植物油樣品上活化后的第一固相萃取柱，用甲醇洗脫，氮吹后加入第一溶劑復溶，得洗脫液；

2）將洗脫液上活化后的第二固相萃取柱，用第二溶劑洗脫，氮吹后加入甲醇復溶，得待測液。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高效準確測定植物油中縮水甘油酯的方法，其特征在于，第一固相萃取柱為C18固相萃取柱；第二固相萃取柱為Silica固相萃取柱；第一固相萃取柱用甲醇活化；第二固相萃取柱用第二溶劑進行活化。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高效準確測定植物油中縮水甘油酯的方法，其特征在于，第一溶劑為正己烷/乙酸乙酯的混合，其中正己烷/乙酸乙酯的體積比為95:（4-6）；第二溶劑為正己烷和乙酸乙酯的混合，其中正己烷和乙酸乙酯的體積比為95:（4-6）。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高效準確測定植物油中縮水甘油酯的方法，其特征在于，用甲醇和第二溶劑洗脫的次數(shù)為2-4。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高效準確測定植物油中縮水甘油酯的方法，其特征在于，步驟1）洗脫時加入甲醇的體積為6-12 mL；復溶時加入的第一溶劑的體積為2-3ml；步驟2）洗脫時加入的第二溶劑的體積為6-16ml；復溶時加入的甲醇的體積為0.25-0.5ml。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效準確測定植物油中縮水甘油酯的方法，其特征在于，所述縮水甘油酯包括棕櫚酸縮水甘油酯C16:0-GE、硬脂酸縮水甘油酯C18:0-GE、油酸縮水甘油酯C18:1-GE、亞油酸縮水甘油酯C18:2-GE、亞麻酸縮水甘油酯C18:3-GE中的一種以上。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效準確測定植物油中縮水甘油酯的方法，其特征在于，步驟（2）中，液相色譜測定以ACQUITY UPLC HSS T3柱為色譜柱，流動相為甲醇/超純水，甲醇和超純水的體積比為9:1～10:0；甲醇/超純水流動相的梯度洗脫時間為0-15.2min；柱溫為25℃-35℃，進樣量為5-20μL。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效準確測定植物油中縮水甘油酯的方法，其特征在于，步驟（2）中，質(zhì)譜測定是以多重反應(yīng)監(jiān)測模式進行定量，大氣壓化學電離離子源，正離子監(jiān)測模式，探針溫度為490-510℃，離子源溫度為140-160℃，脫溶劑氣流速為900-1100L/h，碰撞氣流速為0.14-0.16mL/min，電暈電流為1.4-1.6μA，電暈電壓為3.4-3.6KV。