[發明專利]納米磷化鎢/碳或氮化鎢/碳復合材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201910943277.0
• 申請日: 2019-09-30
• 公開（公告）號: CN110813338A
• 公開（公告）日: 2020-02-21
• 發明（設計）人: 馮其;堯克光;鄒杰鑫;廖建華;李輝;王海江
• 申請（專利權）人: 南方科技大學
• 主分類號: B01J27/188
• 分類號: B01J27/188;B01J27/24;B01J35/02;B01J35/08;B01J35/10;C25B1/04;C25B11/06;H01M4/88;H01M4/90
• 代理公司: 深圳中一聯合知識產權代理有限公司 44414
• 代理人: 張楊梅

本發明涉及催化劑材料技術領域，具體涉及一種納米磷化鎢/碳或氮化鎢/碳復合材料及其制備方法。所述制備方法包括以下步驟：將鎢源、碳源溶于溶劑中，得到混合溶液；調節所述混合溶液的pH值為堿性；對所述混合溶液進行加熱蒸干，得到固體前驅體；在保護氣氛下對所述前驅體進行煅燒處理，得到固體粉末；在保護氣氛下采用磷化劑對所述固體粉末進行磷化處理，得到磷化鎢/碳復合材料；或者，在保護氣氛下采用氮化劑對所述固體粉末進行氮化處理，得到氮化鎢/碳復合材料。本發明提供的制備方法，生產過程安全可靠，工藝條件簡單易控、生產成本低，適于工業化大規模生產。

技術領域

本發明屬于催化劑材料技術領域，具體涉及一種納米磷化鎢/碳或氮化鎢/碳復合材料及其制備方法。

背景技術

鉑等貴金屬由于具有催化效果，因此被廣泛應用于石油化工、有機合成、燃料電池、汽車以及電子工業等領域的催化過程中，但是，此類貴金屬一方面在地球上儲量極少，且在不斷減少，另一方面價格十分昂貴，應用成本高。正因為如此，人們一直在尋找可替代鉑等貴金屬催化劑的新型催化材料。

在眾多的新型催化材料中，磷化鎢(WP)或氮化鎢(WN)由于其表面性質和吸附特性表現出于鉑類似的催化特性。自從發現其具有的催化特性后，就被視為可部分或完全替代貴金屬鉑的潛在材料，因此具有廣闊的應用前景。

目前，磷化鎢或氮化鎢的傳統制備工藝是通過高溫還原WO₃合成。但此法制備出的磷化鎢或氮化鎢碳球復合材料尺寸大，比表面積小，純度低，限制了磷化鎢或氮化鎢的催化活性。另外，在傳統制備磷化鎢工藝中，往往要通入劇毒、易爆的PH₃作為磷源，給操作人員帶來了較大的安全風險。因此，開發一種可以獲得比表面積大、純度高且合成過程安全環保的合成方法極為有必要。

發明內容

針對目前磷化鎢或氮化鎢制備時工藝繁瑣、需要使用有毒有害氣體以及獲得的材料有效比表面積小等問題，本發明提供一種納米磷化鎢/碳或氮化鎢/碳復合材料及其制備方法。

為實現上述發明目的，本發明的技術方案如下：

一種納米磷化鎢/碳或氮化鎢/碳復合材料的制備方法，包括以下步驟：

將鎢源、碳源溶于溶劑中，得到混合溶液；調節所述混合溶液的pH值為堿性；

對所述混合溶液進行加熱蒸干，得到固體前驅體；

在保護氣氛下對所述前驅體進行煅燒處理，得到固體粉末；

在保護氣氛下采用磷化劑對所述固體粉末進行磷化處理，得到磷化鎢/碳復合材料；

或者，在保護氣氛下采用氮化劑對所述固體粉末進行氮化處理，得到氮化鎢/碳復合材料。

相應地，一種納米磷化鎢/碳或氮化鎢/碳復合材料，其特征在，所述納米磷化鎢/碳復合材料為球形顆粒，所述納米氮化鎢/碳復合材料為球形顆粒，且所述納米磷化鎢/碳或氮化鎢/碳復合材料采用上述所述的制備方法制備得到。

本發明的技術效果為：

相對于現有技術，本發明提供的制備方法利用有機-無機雜化前驅體的均勻反應方式，無需易燃等氣體，即可獲得納米級的球形磷化鎢/碳復合材料或者或氮化鎢/碳復合材料，整個生產過程安全可靠，工藝條件簡單易控、生產成本低，適于工業化大規模生產。

本發明提供的納米磷化鎢/碳或氮化鎢/碳復合材料，由于采用如上的方法制備，具有粒徑小、純度高、有效比表面積大、呈球形顆粒等特點，且表現出類似鉑的催化活性，因此可廣泛應用于催化領域。

附圖說明