[發(fā)明專利]納米磷化鎢/碳或氮化鎢/碳復(fù)合材料及其制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201910943277.0
• 申請日: 2019-09-30
• 公開（公告）號: CN110813338A
• 公開（公告）日: 2020-02-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 馮其;堯克光;鄒杰鑫;廖建華;李輝;王海江
• 申請（專利權(quán)）人: 南方科技大學(xué)
• 主分類號: B01J27/188
• 分類號: B01J27/188;B01J27/24;B01J35/02;B01J35/08;B01J35/10;C25B1/04;C25B11/06;H01M4/88;H01M4/90
• 代理公司: 深圳中一聯(lián)合知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44414
• 代理人: 張楊梅

1.一種納米磷化鎢/碳或氮化鎢/碳復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

將鎢源、碳源溶于溶劑中，得到混合溶液；調(diào)節(jié)所述混合溶液的pH值為堿性；

對所述混合溶液進行加熱蒸干，得到固體前驅(qū)體；

在保護氣氛下對所述前驅(qū)體進行煅燒處理，得到固體粉末；

在保護氣氛下采用磷化劑對所述固體粉末進行磷化處理，得到磷化鎢/碳復(fù)合材料；

或者，在保護氣氛下采用氮化劑對所述固體粉末進行氮化處理，得到氮化鎢/碳復(fù)合材料。

2.如權(quán)利要求1所述的納米磷化鎢/碳或氮化鎢/碳復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述磷化劑為磷酸二氫銨，所述磷化處理為將所述固體粉末和所述磷酸二氫銨置于同一反應(yīng)腔室中(700～850)℃下煅燒處理，使所述磷酸二氫銨分解產(chǎn)生PH₃并對所述固體粉末進行磷化。

3.如權(quán)利要求1所述的納米磷化鎢/碳或氮化鎢/碳復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述氮化劑為磷酸二氫銨，所述氮化處理為將所述固體粉末與所述磷酸二氫銨置于同一反應(yīng)腔室中(900～1000)℃煅燒，使所述磷酸二氫銨分解產(chǎn)生NH₃并對所述固體粉末進行氮化。

4.如權(quán)利要求1所述的納米磷化鎢/碳或氮化鎢/碳復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，按照摩爾比，所述鎢源和碳源的投料比例為1：(0.25～3)。

5.如權(quán)利要求1所述的納米磷化鎢/碳或氮化鎢/碳復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述煅燒處理為在(400～700)℃中煅燒。

6.如權(quán)利要求1所述的納米磷化鎢/碳或氮化鎢/碳復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述鎢源為偏鎢酸銨、鎢酸鈉、鎢酸鉀、鎢酸銨、磷鎢酸、鎢酸鋅和鎢酸中的至少一種；

和/或，

所述碳源為鹽酸多巴胺。

7.如權(quán)利要求1所述的納米磷化鎢/碳或氮化鎢/碳復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述保護氣氛為氮氣、氬氣、氦氣、氮氣和氫氣的混合氣、氬氣和氫氣的混合氣、氦氣和氫氣的混合氣中的任一種，且所述混合氣體中氫氣的體積含量不超過15％。

8.如權(quán)利要求1所述的納米磷化鎢/碳或氮化鎢/碳復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述混合溶液的pH值調(diào)節(jié)至8.5～9.0。

9.如權(quán)利要求1所述的納米磷化鎢/碳或氮化鎢/碳復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述溶劑為水和乙醇的混合溶劑，按照體積比，所述水與乙醇的比例為1：(1～8)。

10.一種納米磷化鎢/碳或氮化鎢/碳復(fù)合材料，其特征在，所述納米磷化鎢/碳復(fù)合材料為球形顆粒，所述納米氮化鎢/碳復(fù)合材料為球形顆粒，且所述納米磷化鎢/碳或氮化鎢/碳復(fù)合材料采用權(quán)利要求1～9任一項所述的制備方法制備得到。