[發(fā)明專利]一種瑞他莫林起始物料和中間體的HPLC-ELSD檢測方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910942117.4 | 申請日： | 2019-09-30 |
| 公開（公告）號： | CN110646540B | 公開（公告）日： | 2021-12-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 譚慧玲;魏文國;張曉斌 | 申請（專利權(quán)）人： | 武漢嘉諾康醫(yī)藥技術(shù)有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;B01D15/10 |
| 代理公司： | 武漢宇晨專利事務(wù)所(普通合伙) 42001 | 代理人： | 余曉雪 |
| 地址： | 430075 湖北省武漢市東湖*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 起始 物料 中間體 hplc elsd 檢測 方法 | ||
1.一種瑞他莫林起始物料和中間體的HPLC-ELSD檢測方法，其特征在于，包括如下步驟：
（1）待測樣品溶液的制備：將含有TRP和TRP-XA中的一種或兩種的待測樣品溶于體積比為0.05～0.2%的甲酸水溶液中，配制成待測樣品溶液中單一待測化合物濃度為0.1～2.0mg/mL的溶液，用0.22～0.45μm的微孔濾膜過濾得到樣品溶液；
（2）樣品檢測：采用面積歸一法測定步驟（1）得到的樣品溶液中TRP和TRP-XA的純度，所述樣品檢測的色譜條件如下：色譜柱：金剛烷基填料作為固定相；流動(dòng)相A：添加有機(jī)酸的水溶液，流動(dòng)相B：甲醇；梯度洗脫條件：0min：2%B；6min：2%B；8min：40%B；12min：80%B；15min：80%B；15.1min：2%B；18min：2%B；流速：0.8～1.2mL/min；柱溫：25～35℃；進(jìn)樣量：5～20μL；ELSD參數(shù)：增益：200～500；噴霧器模式：冷卻；漂移管溫度：35～55℃；氣體壓力：35～55psi，所述有機(jī)酸為甲酸、乙酸和/或三氟乙酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述有機(jī)酸為甲酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的檢測方法，其特征在于，所述甲酸水溶液的體積比為0.1%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的檢測方法，其特征在于，所述添加有機(jī)酸的水溶液中有機(jī)酸的體積百分比為0.05～0.2%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的檢測方法，其特征在于，所述色譜柱為CAPCELL PAK ADME柱，金剛烷基填料，柱長為250mm，內(nèi)徑4.6mm，填料粒徑為5μm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的檢測方法，其特征在于，所述流動(dòng)相的流速為1.0mL/min，柱溫為30℃。
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于武漢嘉諾康醫(yī)藥技術(shù)有限公司，未經(jīng)武漢嘉諾康醫(yī)藥技術(shù)有限公司許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201910942117.4/1.html，轉(zhuǎn)載請聲明來源鉆瓜專利網(wǎng)。
