[發明專利]一種3-環丙基苯硼酸的合成方法有效
| 申請號： | 201910935789.2 | 申請日： | 2019-09-29 |
| 公開（公告）號： | CN110551147B | 公開（公告）日： | 2021-11-26 |
| 發明（設計）人： | 劉雪艷;徐劍霄;湯慶文;高永慧;張坤;劉洪強;魏佳玉 | 申請（專利權）人： | 蚌埠產品質量監督檢驗研究院;蚌埠中實化學技術有限公司 |
| 主分類號： | C07F5/02 | 分類號： | C07F5/02 |
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| 地址： | 233040 *** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 丙基 硼酸 合成 方法 | ||
1.一種3-環丙基苯硼酸的合成方法，經過兩步反應后得到，其特征在于，反應路線如下：
包括如下步驟：
第一步：3-氯溴苯與環丙基硼酸在PdCl2(dppf)催化下，或與環丙基鹵化鎂在NiCl2(dppp)催化下，在有機溶劑中反應生成3-環丙基氯苯；
第二步：3-環丙基氯苯與四羥基二硼在NiCl2(dppp)催化下，在有機溶劑中反應后得到3-環丙基苯硼酸；所述第二步中，有機溶劑選自乙醇和乙二醇混合溶劑。
2.根據權利要求1所述3-環丙基苯硼酸的合成方法，其特征在于：所述第一步中，采用環丙基硼酸時，加入無機堿偶聯；其中：3-氯溴苯、環丙基硼酸、PdCl2(dppf)與無機堿投料摩爾比為1.0:1.0-1.2:0.01-0.03:1.5-3.0。
3.根據權利要求2所述3-環丙基苯硼酸的合成方法，其特征在于：所述無機堿選自：碳酸鉀、碳酸鈉、磷酸鉀或碳酸銫。
4.根據權利要求1所述3-環丙基苯硼酸的合成方法，其特征在于：所述第一步中，采用與環丙基溴化鎂時：3-氯溴苯、環丙基溴化鎂、NiCl2(dppp)摩爾比為1.0:2.0-3.0:0.03-0.2。
5.根據權利要求2或4所述3-環丙基苯硼酸的合成方法，其特征在于：所述第一步中，反應溫度為0-120℃。
6.根據權利要求1所述的一種3-環丙基苯硼酸的合成方法，其特征在于：所述第一步中，有機溶劑選自：MTBE、1,4-二氧六環、四氫呋喃、甲苯、DMSO或DMF。
7.根據權利要求1所述3-環丙基苯硼酸的合成方法，其特征在于：所述第二步偶聯反應中，還加入三苯基膦和有機堿；其中，3-環丙基氯苯、四羥基二硼、NiCl2(dppp)、有機堿、三苯基膦投料摩爾比為1.0:1.0-2.0:0.01-0.05:3.0-6.0:0.02-0.1。
8.根據權利要求7所述3-環丙基苯硼酸的合成方法，其特征在于：所述第二步中，有機堿選自：三乙胺、二異丙基乙基胺、四甲基乙二胺或者四甲基胍；反應溫度控制在20-90℃。
9.根據權利要求1所述3-環丙基苯硼酸的合成方法，其特征在于：所述第二步中，3-環丙基苯硼酸采用醇溶解，然后加水析出，提純產品至99.8％以上純度。
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