[發(fā)明專(zhuān)利]一種用于檢測(cè)2’-羥基金雀異黃素的前處理用三元復(fù)合磁性材料的制備方法及應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910933909.5
• 申請(qǐng)日: 2019-09-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110658275B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-02-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 喻理;李培武;馬飛;張良曉;王秀嬪
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院油料作物研究所
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/02;G01N30/08
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專(zhuān)利代理有限公司 42102
• 代理人: 喬宇

本發(fā)明公開(kāi)了一種用于檢測(cè)2’?羥基金雀異黃素前處理用的三元復(fù)合磁性材料的制備方法及應(yīng)用。該三元復(fù)合磁性材料由親水化處理的黃曲霉菌絲球吸附氧化石墨烯水溶液復(fù)合氧化石墨烯后，再與鐵的前驅(qū)物經(jīng)水熱反應(yīng)得到。所制備的三元復(fù)合材料具有磁性，可以用于檢測(cè)2’?羥基金雀異黃素的前處理。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米材料與納米技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種三元復(fù)合磁性材料的制備方法及其應(yīng)用。

背景技術(shù)

大豆因?yàn)楦缓傻挚谷祟?lèi)癌癥、降低心血管風(fēng)險(xiǎn)的異黃酮類(lèi)化合物，而被受人們青睞。金雀異黃素又稱染料木素，是常見(jiàn)的異黃酮類(lèi)化合物中的一種。不少研究表明，金雀異黃素可以通過(guò)多種信號(hào)通路發(fā)揮作用，抑制如前列腺癌等癌癥。此外，金雀異黃素也是其他復(fù)雜的雜環(huán)類(lèi)天然產(chǎn)物生物合成與代謝的重要中間體。2’-羥基金雀異黃素是大豆合成異黃酮類(lèi)化合物的重要中間體，對(duì)其低劑量的檢測(cè)方法研究是研究植物體內(nèi)黃酮類(lèi)化合物合成、代謝及環(huán)境因子對(duì)黃酮類(lèi)化合物合成影響的基礎(chǔ)。但是目前關(guān)于植物性農(nóng)產(chǎn)品中檢測(cè)2’-羥基金雀異黃素的研究不多，主要是其含量不高，提取率不高，開(kāi)發(fā)可用于檢測(cè)2’-羥基金雀異黃素的前處理材料與應(yīng)用對(duì)開(kāi)發(fā)相關(guān)檢測(cè)方法、探究黃酮類(lèi)化合物合成、代謝途徑具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的旨在提供一種可用于檢測(cè)2’-羥基金雀異黃素的前處理用三元復(fù)合磁性材料的制備方法，以及提供一種實(shí)施有效、可行的應(yīng)用該材料進(jìn)行2’-羥基金雀異黃素前處理的方法。

提供一種用于檢測(cè)2-羥基金雀異黃素的前處理用三元復(fù)合磁性材料的制備方法，包括以下步驟：

步驟(1)：將黃曲霉真菌孢子培養(yǎng)得到黃曲霉菌菌絲球；

步驟(2)：將上述制備的黃曲霉菌絲球經(jīng)親水化處理；

步驟(3)：將親水化處理后的黃曲霉菌絲球轉(zhuǎn)入氧化石墨烯水溶液中，攪拌或超聲后振蕩，待菌絲完全吸附氧化石墨烯后，過(guò)濾出菌球并用大量水沖洗去掉游離的氧化石墨烯片層至濾液成無(wú)色透明；

步驟(4)：將步驟(3)得到的負(fù)載還原氧化石墨烯的菌球與鐵的前驅(qū)物混合，以抗壞血酸作為還原劑水熱法制備得到磁性復(fù)合納米材料。

本發(fā)明的方法中，所述黃曲霉菌絲球的制備為：將黃曲霉真菌孢子加入滅菌后的液體培養(yǎng)基中，恒溫?fù)u床28℃下培養(yǎng)4-6d，過(guò)濾掉液體培養(yǎng)基，然后用大量水沖洗菌絲球，去掉殘留的液體培養(yǎng)基。所述的培養(yǎng)基為液體沙氏培養(yǎng)基或馬鈴薯葡萄糖培養(yǎng)基。

按上述方案，所述的親水化處理為：將菌球與0.5M-1M的NaOH水溶液在室溫下混合震蕩12-24h，過(guò)濾出菌球，再重復(fù)與0.5M-1M的NaOH水溶液在室溫下混合震蕩12-24h，用大量去離子水洗至菌球?yàn)V液為中性，冷凍干燥即可。

按上述方案，所述的菌球在NaOH水溶液中的濃度2-5mg/mL。

按上述方案，親水化處理的黃曲霉菌絲球與氧化石墨烯的質(zhì)量比為25：4-10。

按上述方案，親水化處理的黃曲霉菌絲球在最終水熱體系中的濃度為3-3.5mg/mL。

按上述方案，步驟(3)的攪拌或超聲時(shí)間為1-2h。

按上述方案，以三氯化鐵或六水合三氯化鐵和碳酸氫鈉為原料，抗壞血酸為還原劑，水熱反應(yīng)合成負(fù)載還原氧化石墨烯的Fe₃O₄磁性菌球復(fù)合材料,三氯化鐵或六水合三氯化鐵以三氯化鐵計(jì)量，所述負(fù)載氧化石墨烯的菌球：三氯化鐵：抗壞血酸質(zhì)量比為：1～1.2：4.86:0.6～1.0；水熱反應(yīng)條件為：140-160℃反應(yīng)6-8h。抗壞血酸水溶液要現(xiàn)配現(xiàn)用。