[發明專利]一種用于檢測2’-羥基金雀異黃素的前處理用三元復合磁性材料的制備方法及應用

有效

• 申請號: 201910933909.5
• 申請日: 2019-09-29
• 公開（公告）號: CN110658275B
• 公開（公告）日: 2023-02-03
• 發明（設計）人: 喻理;李培武;馬飛;張良曉;王秀嬪
• 申請（專利權）人: 中國農業科學院油料作物研究所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/08
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 喬宇

1.檢測2’-羥基金雀異黃素的前處理方法，其特征在于：將三元復合磁性材料加入到含有2’-羥基金雀異黃素的植物性農產品或植株體的甲醇水或乙醇水的提取液中，三元復合磁性材料在樣品提取液中的濃度在0.5-1.5mg/mL之間，混合10-30min后，磁分離去掉樣品提取液，然后加入一定體積的甲醇溶液混合震蕩5-10min，后經過磁分離，保留甲醇洗脫液，氮吹至盡干后復溶于流動相，即可上機檢測，

所述的三元復合磁性材料為微球結構，包括由氧化石墨烯負載的黃曲霉菌絲球和均勻地分散在黃曲霉菌絲球上、尺寸均一的Fe₃O₄磁性納米顆粒，由黃曲霉真菌孢子培養得到的黃曲霉菌菌絲球經親水化處理后吸附氧化石墨烯，然后將負載氧化石墨烯的菌球與鐵的前驅物混合，以抗壞血酸作為還原劑水熱反應負載Fe₃O₄磁性納米顆粒而得，

所述的親水化處理為：將菌球與0.5M-1M的NaOH水溶液在室溫下混合震蕩12-24h，過濾出菌球，再重復與0.5M-1M的NaOH水溶液在室溫下混合震蕩12-24h，用大量去離子水洗至菌球濾液為中性，冷凍干燥即可。

2.根據權利要求1所述的前處理方法，其特征在于：所述的樣品提取液甲醇水或乙醇水溶液中，甲醇或乙醇的含量為15％以下；三元復合磁性材料在甲醇洗脫液中的濃度不高于5mg/mL。

3.根據權利要求1所述的前處理方法，其特征在于：所述的三元復合磁性材料的制備方法包括以下步驟：

步驟(1)：將黃曲霉真菌孢子培養得到黃曲霉菌菌絲球；

步驟(2)：將上述制備的黃曲霉菌絲球經親水化處理；

步驟(3)：將親水化處理后的黃曲霉菌絲球轉入氧化石墨烯水溶液中，攪拌或超聲后振蕩，待菌絲完全吸附氧化石墨烯后，過濾出菌球并用大量水沖洗去掉游離的氧化石墨烯片層至濾液成無色透明；

步驟(4)：將步驟(3)得到的負載氧化石墨烯的菌球與鐵的前驅物混合，以抗壞血酸作為還原劑水熱法制備得到磁性復合納米材料。

4.根據權利要求3所述的前處理方法，其特征在于：所述黃曲霉菌絲球的制備為：將黃曲霉真菌孢子加入滅菌后的液體培養基中，恒溫搖床28℃下培養4-6d，過濾掉液體培養基，然后用大量水沖洗菌絲球，去掉殘留的液體培養基，所述的培養基為液體沙氏培養基或馬鈴薯葡萄糖培養基。

5.根據權利要求1所述的前處理方法，其特征在于：所述的菌球在NaOH水溶液中的濃度2-5mg/mL。

6.根據權利要求3所述的前處理方法，其特征在于：親水化處理的黃曲霉菌絲球與氧化石墨烯的質量比為25：4-10。

7.根據權利要求3所述的前處理方法，其特征在于：親水化處理的黃曲霉菌絲球在最終水熱體系中的濃度為3-3.5mg/mL。

8.根據權利要求3所述的前處理方法，其特征在于：以三氯化鐵或六水合三氯化鐵和碳酸氫鈉為原料，抗壞血酸為還原劑，水熱反應合成負載還原氧化石墨烯的Fe₃O₄磁性菌球復合材料,三氯化鐵或六水合三氯化鐵以三氯化鐵計量，所述負載氧化石墨烯的菌球：三氯化鐵：抗壞血酸質量比為：1～1.2：4.86:0.6～1.0。