[發明專利]一種艾曲波帕的制備方法在審
| 申請號： | 201910929363.6 | 申請日： | 2019-09-29 |
| 公開（公告）號： | CN110526870A | 公開（公告）日： | 2019-12-03 |
| 發明（設計）人： | 王浩;姜根華;霍志甲;張杰 | 申請（專利權）人： | 天津力生制藥股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D231/46 | 分類號： | C07D231/46 |
| 代理公司： | 12207 天津市杰盈專利代理有限公司 | 代理人： | 朱紅星<國際申請>=<國際公布>=<進入 |
| 地址： | 300385 天津*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 艾曲波帕 市場競爭力 持續反應 催化作用 起始物料 醫藥制造 直接還原 氫氣 冰醋酸 氫溴酸 水合肼 重氮化 加成 硝基 制備 還原 放大 安全 保證 生產 | ||
【權利要求書】：
1.一種艾曲波帕的制備方法，其特征在于包括以下步驟：
1）依次取起始原料Ⅰ、冰醋酸、氫溴酸進行反應，反應完畢后抽濾，濾餅經干燥后得中間體Ⅰ
起始原料Ⅰ：冰醋酸：氫溴酸的當量比為1:11-12vol:5-6vol；
中間體Ⅰ在水中鈀催化劑和水合肼還原作用下生成中間體Ⅱ；
中間體Ⅰ:鈀催化劑:水合肼的當量比為1: 2%-12%w/w:5-6vol;
3) 中間體Ⅱ經鹽酸與亞硝酸鈉的作用與起始原料Ⅱ進行重氮化加成生成艾曲波帕粗品；后經重結晶制得艾曲波帕；
中間體Ⅱ:亞硝酸鈉:起始原料Ⅱ的摩爾比為1:1-2.5:1-2。
2.權利要求1所述的制備方法，其中所述氫溴酸是由氫溴酸稀釋至48%的水溶液。
3.權利要求1所述的制備方法，其中所述鈀催化劑為鈀碳、氫氧化鈀或氯化鈀；鈀炭的指的是：2%-5%的鈀負載到活性炭上制得，且鈀炭的含量為2％-5％。
4.權利要求1所述的制備方法，其中所述的水合肼為40%-98%的水溶液。
5.權利要求4所述的制備方法，其中所述的水合肼為98%的水溶液。
6.權利要求1所述的制備方法，其中所述的重結晶溶劑為四氫呋喃/正己烷或2-甲基四氫呋喃/石油醚。
7.權利要求1所述的制備方法，其中所述的重結晶溶劑為四氫呋喃/正己烷的比例為1：3-4。
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