[發(fā)明專利]一種氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯的制備工藝

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201910927887.1
• 申請日: 2019-09-27
• 公開（公告）號: CN110684312A
• 公開（公告）日: 2020-01-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張杰;郭淼;覃智花;葉含英;肖啟輝;劉波
• 申請（專利權(quán)）人: 黔南民族師范學(xué)院
• 主分類號: C08L51/06
• 分類號: C08L51/06;C08K9/04;C08K3/04
• 代理公司: 11362 北京聯(lián)創(chuàng)佳為專利事務(wù)所(普通合伙)
• 代理人: 張梅

本發(fā)明公開了一種氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯的制備工藝。包括如下步驟：以2?溴代異丁酰溴為引發(fā)劑，采用逐步加料合成氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯。調(diào)整加料配比和反應(yīng)時間、條件，控制氧化石墨烯接枝聚丙烯的生產(chǎn)。本發(fā)明反應(yīng)條件溫和、操作簡單、產(chǎn)物收率高，相比較于聚丙烯直接摻雜氧化石墨烯混合改性聚丙烯的方法，本發(fā)明所得產(chǎn)品有效解決了氧化石墨烯與聚丙烯的相容性問題、分散性問題以及界面性問題，所得聚合物相容性更好，所得產(chǎn)品各方面性能提高顯著，解決了目前PP雙壁波紋管環(huán)剛度低的問題，在PP雙壁波紋管生產(chǎn)加工等領(lǐng)域有應(yīng)用前景。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及有機(jī)-無機(jī)雜化高分子材料合成領(lǐng)域，特別是一種氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯的制備工藝。

背景技術(shù)

聚丙烯(PP)作為生活生產(chǎn)中最常用材料之一以其高彈性模量、相對密度小、耐化學(xué)藥品性能好、表面光潔度高、易加工、價(jià)格低廉等優(yōu)點(diǎn)逐步有代替?zhèn)鹘y(tǒng)高密度聚乙烯和聚氯乙烯的趨勢。雖然聚丙烯在生活生產(chǎn)中應(yīng)用極為廣泛，但應(yīng)用中發(fā)現(xiàn)其不足之處尚很明顯，比如高溫使用時熱膨脹系數(shù)大、環(huán)剛度不高、低溫抗沖擊性能不夠好、缺口抗沖擊強(qiáng)度不高等。

針對聚丙烯材料在應(yīng)用中表現(xiàn)的不足，科學(xué)家從各方面進(jìn)行了研究，其中一種改進(jìn)方法值得關(guān)注。近年來科學(xué)家們對石墨烯和聚丙烯的復(fù)合材料進(jìn)行了大量研究，對所得復(fù)合材料產(chǎn)品性能進(jìn)行了各方面測試，研究發(fā)現(xiàn)，加入石墨烯的聚丙烯復(fù)合材料性能相對于單純聚丙烯確有提高。但是現(xiàn)目前對該材料的合成方法仍然較為復(fù)雜、用時也較長并且該復(fù)合材料的分散性和相容性仍有待提高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于，提供一種氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯的制備工藝。本發(fā)明簡單易行，用時較短，所得產(chǎn)物具有分散性好、相容性高的優(yōu)點(diǎn)。

本發(fā)明的技術(shù)方案：一種氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯的制備工藝，包括如下步驟：

制備溴化石墨烯：采用2-溴代異丁酰溴對氧化石墨烯進(jìn)行溴化處理，得溴化石墨烯；

制備胺化石墨烯：用對苯二胺和氨水對溴化石墨烯進(jìn)行胺化處理，得胺化石墨烯；

石墨烯改性馬來酸酐接枝聚丙烯：將胺化石墨烯與馬來酸酐接枝聚丙烯混合制備，即得氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯。

前述的氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯的制備工藝中，所述制備溴化石墨烯的步驟包括：將氧化石墨烯在超聲作用下分散于N,N-二甲基甲酰胺，加入三乙醇胺，再與2-溴異丁酰溴反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后過濾，洗滌，將產(chǎn)物在真空干燥箱中烘干至恒重，得到溴化石墨烯。

前述的氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯的制備工藝中，按質(zhì)量比計(jì)，所述氧化石墨烯:2-溴異丁酰溴:N,N-二甲基甲酰胺為1:40:270；所述反應(yīng)裝置為三口燒瓶；所述反應(yīng)條件為在溫度低于8℃的冰浴中攪拌反應(yīng)24h。

前述的氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯的制備工藝中，所述洗滌時用1,2-二氯乙烷或氯仿洗滌2-3次，再用去離子水洗滌3-5次；所述真空干燥的真空度為0.08-0.1MPa。

前述的氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯的制備工藝中，所述制備胺化石墨烯的步驟包括：將溴化石墨烯超聲并攪拌分散于去離子水中，將分散液轉(zhuǎn)至三口燒瓶中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入對苯二胺和氨水反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后抽濾，留取固體反應(yīng)物，將產(chǎn)物干燥得胺化石墨烯。

前述的氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯的制備工藝中，按質(zhì)量比計(jì)，所述溴化石墨烯:對苯二胺:氨水為1：5：5；所述氨水的濃度為28％；所述反應(yīng)是在室溫下攪拌22小時，再加熱到80℃繼續(xù)攪拌3小時。

前述的氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯的制備工藝中，所述過濾后濾液需用熱水洗滌2-3次后，再用乙醇洗滌2-3次；所述干燥是在烘箱中干燥8小時；所述三口燒瓶反應(yīng)前用氮?dú)鈱⑵鋬?nèi)空氣排凈；所述氮?dú)獾募兌荣|(zhì)量比超過99.99％；所述三口燒瓶設(shè)有冷凝管冷凝。