[發明專利]一種氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯的制備工藝

在審

• 申請號: 201910927887.1
• 申請日: 2019-09-27
• 公開（公告）號: CN110684312A
• 公開（公告）日: 2020-01-14
• 發明（設計）人: 張杰;郭淼;覃智花;葉含英;肖啟輝;劉波
• 申請（專利權）人: 黔南民族師范學院
• 主分類號: C08L51/06
• 分類號: C08L51/06;C08K9/04;C08K3/04
• 代理公司: 11362 北京聯創佳為專利事務所(普通合伙)
• 代理人: 張梅

1.一種氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯的制備工藝，其特征在于：包括如下步驟：

制備溴化石墨烯：采用2-溴代異丁酰溴對氧化石墨烯進行溴化處理，得溴化石墨烯；

制備胺化石墨烯：用對苯二胺和氨水對溴化石墨烯進行胺化處理，得胺化石墨烯；

石墨烯改性馬來酸酐接枝聚丙烯：將胺化石墨烯與馬來酸酐接枝聚丙烯混合制備，即得氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯。

2.根據權利要求1所述的氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯的制備工藝，其特征在于：所述制備溴化石墨烯的步驟包括，將氧化石墨烯在超聲作用下分散于N,N-二甲基甲酰胺，加入三乙醇胺，再與2-溴異丁酰溴反應，反應結束后過濾，洗滌，將產物在真空干燥箱中烘干至恒重，得到溴化石墨烯。

3.根據權利要求2所述的氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯的制備工藝，其特征在于：按質量比計，所述氧化石墨烯:2-溴異丁酰溴:N,N-二甲基甲酰胺為1:40:270；所述反應裝置為三口燒瓶；所述反應條件為在溫度8℃的冰浴中攪拌反應24h。

4.根據權利要求2所述的氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯的制備工藝，其特征在于：所述洗滌時用1,2-二氯乙烷或氯仿洗滌2-3次，再用去離子水洗滌3-5次；所述真空干燥的真空度為0.08-0.1MPa。

5.根據權利要求1所述的氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯的制備工藝，其特征在于：所述制備胺化石墨烯的步驟包括：將溴化石墨烯超聲并攪拌分散于去離子水中，將分散液轉至三口燒瓶中，在氮氣保護下加入對苯二胺和氨水，反應結束后抽濾，留取固體反應物，將產物干燥得胺化石墨烯。

6.根據權利要求5所述的氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯的制備工藝，其特征在于：按質量比計，所述溴化石墨烯:對苯二胺:氨水為1：5：5；所述氨水的濃度為28％；所述反應是在室溫下攪拌22小時，再加熱到80℃繼續攪拌3小時。

7.根據權利要求5所述的氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯的制備工藝，其特征在于：所述過濾后濾液需用熱水洗滌2-3次后，再用乙醇洗滌2-3次；所述干燥是在烘箱中干燥8小時；所述三口燒瓶反應前用氮氣將其內空氣排凈；所述氮氣的純度以質量比超過99.99％；所述三口燒瓶設有冷凝管冷凝。

8.根據權利要求1所述的氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯的制備工藝，其特征在于：所述石墨烯改性馬來酸酐接枝聚丙烯的步驟包括：將胺化石墨烯通過超聲并攪拌分散于甲苯中，再將馬來酸酐接枝聚丙烯溶解到甲苯中，然后將胺化石墨烯分散液加入到馬來酸酐接枝聚丙烯甲苯溶液中，在氮氣保護下反應，反應結束將反應得到混合物倒入冰浴中不斷攪拌使復合材料析出得到聚合物，將聚合物烘干得氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯。

9.根據權利要求8所述的氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯的制備工藝，其特征在于：所述氮氣的純度以質量比超過99.99％；所述烘干是于烘干箱中烘干24小時；所述冰浴的溫度低于5℃，冰浴中加入有乙醇；所述反應是加熱到100℃攪拌反應10小時。