[發(fā)明專利]一種磷酸鐵鋰/氟摻雜類石墨烯復(fù)合材料的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910927409.0
• 申請(qǐng)日: 2019-09-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110556527A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-12-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馮志軍;王旭峰;賀敏;黃軍同;陳智;李喜寶;萬(wàn)里鷹
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南昌航空大學(xué)
• 主分類號(hào): H01M4/36
• 分類號(hào): H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 36111 南昌洪達(dá)專利事務(wù)所
• 代理人: 黃文亮

1.一種磷酸鐵鋰/氟摻雜類石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述方法包括以下步驟，

(1)、根據(jù)球磨罐大小，將原料FeC₂O₄·2H₂O、NH₄H₂PO₄、Li₂CO₃按摩爾比1：1：1的比例配好，添加碳源，再加入適量的丙酮，在高能球磨機(jī)中進(jìn)行間歇式高速球磨，形成流相；

(2)、將步驟(1)中所得到的流變相物質(zhì)，裝入蒸發(fā)皿中在風(fēng)機(jī)下進(jìn)行自然干燥，除去丙酮，得到低丙酮含量的固相沉積物；

(3)、將步驟(2)中所得固相沉積物在真空干燥箱中以50～80℃的溫度，真空干燥10～20h，冷卻后取出，得到無(wú)丙酮的固相前驅(qū)體；

(4)、將步驟(3)中所得的固相前驅(qū)體進(jìn)行研磨，并通過(guò)500目篩網(wǎng)，得到微米級(jí)粉體；

(5)、將步驟(4)中所得粉體壓實(shí)置于保護(hù)氣氛下燒結(jié)；燒結(jié)制度為室溫升溫至350℃，保溫1～3h左右，再升溫至600～700℃，保溫15～25h，其中升溫速率為3～10℃/min左右，降溫速率為2～5℃/min；研磨后過(guò)500目篩網(wǎng)，得到磷酸鐵鋰/氟摻雜類石墨烯復(fù)合材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磷酸鐵鋰/氟摻雜類石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中碳源為PVDF，所述碳源的加入量為L(zhǎng)FP理論生成量的3～6％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磷酸鐵鋰/氟摻雜類石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中高能球磨機(jī)為間歇式球磨，每運(yùn)行10～20min左右，停2～6min左右，然后反轉(zhuǎn)12～18min左右，選用陶瓷球磨罐，料球?yàn)棣?mm的瑪瑙球，球料比3～5：1～10，控制轉(zhuǎn)速為400～800r/min，時(shí)間12～18h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磷酸鐵鋰/氟摻雜類石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中自然干燥的溫度為15～30℃，保證二價(jià)鐵離子不被氧化。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磷酸鐵鋰/氟摻雜類石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中真空干燥抽到-1MPa后再升溫到50～80℃，冷卻到15～30℃后方可取出。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磷酸鐵鋰/氟摻雜類石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(5)中保護(hù)氣氛為H₂、H₂/Ar、N₂或Ar氣氛中的任意一種，保護(hù)氣氛的氣壓大小為0MPa。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磷酸鐵鋰/氟摻雜類石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中研磨時(shí)，相對(duì)濕度在50％以下。