[發明專利]在ITO玻璃表面制備納米結構WO3

有效

• 申請號: 201910925076.8
• 申請日: 2019-09-27
• 公開（公告）號: CN110510890B
• 公開（公告）日: 2022-01-11
• 發明（設計）人: 郭興伍;高晨璟;聶樂文;彭立明
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: C03C17/34
• 分類號: C03C17/34
• 代理公司: 上海漢聲知識產權代理有限公司 31236
• 代理人: 胡晶

本發明提供了一種在ITO玻璃表面制備納米結構WO₃薄膜的方法，涉及薄膜材料制備技術領域；包括在ITO玻璃上依次用電沉積加酸洗的方法制備WO₃種子層和溶劑熱法生長納米結構WO₃薄膜的步驟；制備種子層時，電沉積采用的電鍍液包括鎢酸鹽和無機酸，酸洗所用的溶液為無機酸；本發明在ITO玻璃上依次用電沉積加酸洗的方法制備WO₃種子層，并通過溶劑熱法生出納米結構WO₃薄膜，電沉積種子層既保證了WO₃薄膜與ITO的高結合強度，又克服了傳統配制前驅體溶液隨后旋涂熱分解制備種子層存在的高能耗低效率的問題，為納米結構WO₃薄膜在調光玻璃、氫氣傳感器和電致變色等領域的應用提供了技術支持，具有廣闊的應用前景。

技術領域

本發明涉及薄膜材料制備技術領域，具體涉及在ITO玻璃表面制備納米結構WO₃薄膜的方法，尤其涉及一種在ITO玻璃表面依次用電沉積和酸洗的方法制備種子層，然后再通過溶劑熱法生長納米結構WO₃薄膜的低能耗高效率的方法。

背景技術

WO₃是一種半導體，它具有特殊的電致變色和氫致變色性能，在調光玻璃、氫氣傳感器方面有著廣闊的應用前景，這也是當前WO₃的主要研究方向。大量研究表明，具有納米結構的WO₃薄膜的電致變色和氫致變色性能遠遠優于塊體WO₃，這主要是因為納米結構的WO₃具有很大的比表面積，這使得可以發生化學和物理相互作用的表面積增加，反應速率得到提升。

當前在ITO玻璃表面制備納米結構WO₃薄膜的方法以配制前驅體，隨后將前驅體旋涂在ITO玻璃上，接著熱分解制備出種子層，再用溶劑熱法生長膜層為主。該方法為了保證種子層的質量，往往需要將旋涂和熱分解工藝重復進行若干次，且熱分解的溫度大多在300度及以上，這種方法耗能高而且效率低。

公告號為106698972A的中國發明專利提供了一種導電玻璃基體氧化鎢薄膜材料制備方法，該法通過在導電玻璃基體旋涂上氧化鎢晶種，利用水熱法制備結構可控、排列高度有序的氧化鎢片狀結構薄膜材料，在旋涂之后樣品需要在600℃進行熱處理，保溫 2h，能耗高，效率低。

發明內容

針對現有技術存在的不足，本發明的目的是提供一種低能耗高效率在ITO玻璃表面制備納米結構WO₃薄膜的方法，克服傳統方法旋涂熱分解制備種子層再生長納米線的能耗高、效率低的缺點，推動WO₃薄膜的實際應用。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：一種在ITO玻璃表面制備納米結構WO₃薄膜的方法，包括以下步驟：

A、在ITO玻璃上用電沉積法制備WO₃種子層：所述ITO玻璃作陰極，不溶性陽極作為對電極，使ITO玻璃在電鍍液中電沉積得到WO₃種子層；

B、酸洗；

C、純水洗并干燥；避免水、酸還有一些離子進入反應釜，這些物質的比例不同，含量不同，影響最終的實驗結果；

D、溶劑熱法制備納米結構WO₃薄膜并退火。

優選地，步驟A所述電鍍液包括濃度為0.01～2.21mol/L的鎢酸鹽溶液。優選地，步驟 A所述電鍍液包括濃度為0.01～1mol/L的鎢酸鹽溶液。

優選地，步驟A中所述電鍍液還包括濃度為0～0.1mol/L的無機酸，所述電鍍液的pH 大于或等于7；無機酸加入后電鍍液的pH仍然大于或等于7，避免電鍍液pH7，導致鎢酸鈉不穩定，產生鎢酸沉淀，無法進行后續實驗。