[發(fā)明專利]除去稀土沉淀物中硫酸根的方法及由該方法得到的產品有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910922034.9 | 申請日： | 2019-09-27 |
| 公開（公告）號： | CN110484754B | 公開（公告）日： | 2021-08-10 |
| 發(fā)明（設計）人： | 付國燕;王瑋瑋;姚心;呂東 | 申請（專利權）人： | 中國恩菲工程技術有限公司 |
| 主分類號： | C22B59/00 | 分類號： | C22B59/00;C22B3/44 |
| 代理公司： | 北京律智知識產權代理有限公司 11438 | 代理人： | 李華;崔香丹 |
| 地址： | 100038*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 除去 稀土 沉淀物 硫酸 方法 得到 產品 | ||
1.一種除去稀土沉淀物中硫酸根的方法，包括：
形成溶液步驟，將預處理的稀土沉淀物配制成含硫酸根離子和稀土離子的溶液，所述溶液中硫酸根離子濃度為0.50~1.5mol/l；
沉淀步驟，以草酸鹽為沉淀劑添加到所述溶液中進行沉淀反應，得到沉淀物；以稀土離子與草酸鹽的摩爾比為1：1~1：5向所述溶液中添加沉淀劑，同時添加pH值調整劑使反應體系pH值維持在1.0~3.0之間；并保持攪拌，攪拌速度為100~300r/min；添加完所述沉淀劑后持續(xù)攪拌，所述攪拌的速度為50~200r/min，攪拌時間為15~90min；在所述沉淀步驟中，在加入所述沉淀劑之前還包括：
加熱所述溶液至70~100℃；和
向所述溶液中添加分散劑；
第一陳化步驟，在所述沉淀步驟之后進行陳化，所述陳化溫度為70~100℃；所述陳化時間為30~200min；
提純步驟，用鹽酸將所述沉淀物溶解，然后以氫氧化物為沉淀劑進行二次沉淀，以稀土離子與鹽酸摩爾比為1：1.5~1：4添加鹽酸進行溶解；加熱溫度為20~70℃；攪拌速度為攪拌速度為100~300r/min；攪拌時間為15~90min；以稀土離子與氫氧化物摩爾比為1：2~1：4添加氫氧化物；及
第二陳化步驟，在所述提純步驟之后進行陳化，所述陳化溫度為70~100℃；所述陳化時間為30~200min。
2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述形成溶液步驟中，所述溶液中硫酸根離子濃度為0.75~1.5mol/l。
3.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，在所述沉淀步驟中，在加入所述沉淀劑之前還包括：
加熱所述溶液至75~95℃。
4.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，在所述沉淀步驟中，以稀土離子與草酸鹽的摩爾比為1：1~1：5向所述溶液中添加沉淀劑，同時添加pH值調整劑使反應體系pH值維持在1.5~3.0之間；并保持攪拌，攪拌速度為100~200r/min；添加完所述沉淀劑后持續(xù)攪拌，所述攪拌的速度為100~150r/min，攪拌時間為30~90min。
5.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，在所述沉淀步驟之后還包括第一陳化步驟，所述陳化溫度為75~95℃；所述陳化時間為60~180min。
6.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，在所述提純步驟中，以稀土離子與鹽酸摩爾比為1：2~1：3添加鹽酸進行溶解；加熱溫度為30~50℃；攪拌速度為攪拌速度為100~200r/min；攪拌時間為30~90min。
7.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，在所述提純步驟之后，還包括第二陳化步驟，所述陳化溫度為75~95℃；所述陳化時間為60~180min。
8.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，還包括對所述二次沉淀后的稀土沉淀物進行焙燒步驟，焙燒溫度為700~1100℃；焙燒時間為100~400min。
9.根據(jù)權利要求8所述的方法，其特征在于，還包括對所述二次沉淀后的稀土沉淀物進行焙燒步驟，所述焙燒溫度為800~1000℃；焙燒時間為120~300min。
10.一種稀土氫氧化物產品，其特征在于，通過權利要求1-7任一所述的方法制得。
11.一種稀土氧化物產品，其特征在于，通過權利要求8或9所述的方法制得。
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