[發(fā)明專利]除去稀土沉淀物中硫酸根的方法及由該方法得到的產(chǎn)品

有效

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• 申請日: 2019-09-27
• 公開（公告）號: CN110484754B
• 公開（公告）日: 2021-08-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 付國燕;王瑋瑋;姚心;呂東
• 申請（專利權(quán)）人: 中國恩菲工程技術(shù)有限公司
• 主分類號: C22B59/00
• 分類號: C22B59/00;C22B3/44
• 代理公司: 北京律智知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11438
• 代理人: 李華;崔香丹

公開一種除去稀土沉淀物中硫酸根的方法，包括：形成溶液步驟，將預(yù)處理的稀土沉淀物配制成含硫酸根離子和稀土離子的溶液；沉淀步驟，以草酸鹽為沉淀劑添加到所述溶液中進行沉淀反應(yīng)，得到沉淀物；及提純步驟，用鹽酸將所述沉淀物溶解，然后以氫氧化物為沉淀劑進行二次沉淀。本發(fā)明的方法有效地提高了稀土氧化物的純度；簡化了稀土沉淀物純化的工藝流程；降低了能耗；避免了廢渣固體廢棄物的產(chǎn)生。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及濕法冶金領(lǐng)域，具體涉及除去稀土沉淀物中硫酸根的方法及由該方法得到的產(chǎn)品。

背景技術(shù)

沉淀是冶金行業(yè)生產(chǎn)中必不可少的分離凈化方法，實際上幾乎所有的濕法冶金流程中都會有沉淀工序，它具有操作簡單、成本低、投資少等特點。沉淀是采取適當(dāng)措施使溶液中的溶質(zhì)過飽和，以固體形態(tài)析出后進行分離的方法。它主要有兩種方式：(1)從溶液中去除雜質(zhì)，將雜質(zhì)與溶液分離，主要金屬保留在溶液中；(2)從溶液中析出主要金屬的純化合物，使雜質(zhì)保留在溶液中。隨著對產(chǎn)品質(zhì)量要求的不斷提高，對沉淀物中的雜質(zhì)含量的要求也不斷提高，而在提取稀土元素工藝過程中常用到硫酸進行浸出和萃取反應(yīng)，會引入大量的硫酸根離子進入到反應(yīng)體系中，而經(jīng)過沉淀工藝后，硫酸根會與相應(yīng)的稀土元素及沉淀劑形成復(fù)鹽，嚴重影響了稀土沉淀物的純凈度。

目前制備的稀土沉淀物中會含有大量的硫酸根離子，嚴重降低了稀土物質(zhì)的純度，影響稀土物質(zhì)的質(zhì)量。為去除稀土物中的硫酸根，各稀土廠會采用氯化鋇去除其中的硫酸根離子，其會造成一定的問題。首先在沉淀中引入有毒有害物質(zhì)氯化鋇，其次，會產(chǎn)生大量的二次廢渣硫酸鋇。同時，為提高稀土沉淀物純度需要提高焙燒處理溫度，致使制備稀土物質(zhì)的能耗提高，從而嚴重制約了稀土物質(zhì)的有效利用及開發(fā)。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服上述缺陷，本發(fā)明提供一種除去稀土沉淀物中硫酸根的方法及由該方法制得的產(chǎn)品。

本發(fā)明提供一種除去稀土沉淀物中硫酸根的方法，包括：形成溶液步驟，將預(yù)處理的稀土沉淀物配制成含硫酸根離子和稀土離子的溶液；沉淀步驟，以草酸鹽為沉淀劑添加到所述溶液中進行沉淀反應(yīng)，得到沉淀物；及提純步驟，用鹽酸將所述沉淀物溶解，然后以氫氧化物為沉淀劑進行二次沉淀。

根據(jù)本發(fā)明的一實施方式，所述形成溶液步驟中，所述溶液中硫酸根離子濃度為0.50～1.5mol/l，優(yōu)選為0.75～1.5mol/l。

根據(jù)本發(fā)明的另一實施方式，在所述沉淀步驟中，在加入所述沉淀劑之前還包括：加熱所述溶液至70～100℃，優(yōu)選為75～95℃；和向所述溶液中添加分散劑。

根據(jù)本發(fā)明的另一實施方式，在所述沉淀步驟中，以稀土離子與草酸鹽的摩爾比為1：1～1：5向所述溶液中添加沉淀劑，同時添加pH值調(diào)整劑使反應(yīng)體系pH值維持在1.0～3.0之間，優(yōu)選為1.5～3；并保持攪拌，攪拌速度為100～300r/min，優(yōu)選為100～200r/min；添加完所述沉淀劑后持續(xù)攪拌，所述攪拌的速度為50～200r/min，優(yōu)選為100～150r/min，攪拌時間為15～90min，優(yōu)選為30～90min。

根據(jù)本發(fā)明的另一實施方式，在所述沉淀步驟之后還包括第一陳化步驟，所述陳化溫度70～100℃，優(yōu)選為75～95℃；所述陳化時間為30～200min，優(yōu)選為60～180min。

根據(jù)本發(fā)明的另一實施方式，在所述提純步驟中，以稀土離子與鹽酸摩爾比為1：1.5～1：4添加鹽酸進行溶解，優(yōu)選為1：2～1：3；加熱溫度為20～70℃，優(yōu)選為30～50℃；攪拌速度為100～300r/min，優(yōu)選為100～200r/min；攪拌時間為15～90min，優(yōu)選為30～90min。

根據(jù)本發(fā)明的另一實施方式，在所述提純步驟中，以稀土離子與氫氧化物摩爾比為1：2～1：4添加氫氧化物。

根據(jù)本發(fā)明的另一實施方式，在所述提純步驟之后，還包括第二陳化步驟，所述陳化溫度70～100℃，優(yōu)選為75～95℃；所述陳化時間為30～200min，優(yōu)選為60～180min。