[發明專利]花狀硫化亞銅微米顆粒的制備方法

有效

• 申請號: 201910920837.0
• 申請日: 2019-09-27
• 公開（公告）號: CN110683571B
• 公開（公告）日: 2022-07-01
• 發明（設計）人: 張洪文;符浩;蔡偉平
• 申請（專利權）人: 中國科學院合肥物質科學研究院
• 主分類號: C01G3/12
• 分類號: C01G3/12;B82Y30/00
• 代理公司: 合肥和瑞知識產權代理事務所(普通合伙) 34118
• 代理人: 任崗生

本發明公開了一種花狀硫化亞銅微米顆粒的制備方法。它分別配制五水硫酸銅水溶液、氫氧化鈉水溶液和葡萄糖水溶液后，先按比例將氫氧化鈉水溶液逐滴加入五水硫酸銅水溶液中后劇烈攪拌，得到混合溶液，再向攪拌下的混合溶液中加入葡萄糖水溶液，之后，先對得到的中間反應液進行離心清洗后，將得到的固態物分散到去離子水中，再向中間產物分散液中加入硫化鈉粉末，并對其進行劇烈的搖晃，待其完全變黑后靜置，制得位于最終反應液中的產物；其中，產物為直徑2?3μm的球狀，球狀物由眾多的厚度為35?40nm的花瓣狀片構成。它有著省時、節能和成本低的特點，制得的產物極易于廣泛地商業化應用于光熱轉換、薄膜太陽能光伏、催化以及生物傳感器等領域。

技術領域

本發明涉及一種微米顆粒的制備方法，尤其是一種花狀硫化亞銅微米顆粒的制備方法。

背景技術

具有良好化學和熱穩定性能的硫化亞銅(Cu₂S)是一種窄禁帶p型半導體材料，在光熱轉換、薄膜太陽能光伏、催化以及生物傳感器等領域有著巨大的應用潛能。在實際應用中，硫化亞銅的微觀形貌、結構和尺寸直接影響著其性能。由此，人們為了獲得微納級尺寸的硫化亞銅，作了一些有益的嘗試和努力，如題為“Two-step synthesis of novel Cu₂Snanoflowers for field emission appl ication”，Materials Letters，2014，137：56-58(“兩步法合成新型硫化亞銅納米花及其場發射應用”，《材料快報》2014年第137卷第56-58頁)的文章。該文中提及的硫化亞銅為花狀微米顆粒；制備方法采用水熱-溶劑合成法，其具體的過程為先將氯化銅粉末和硫脲粉末在乙醇溶液中混合反應后形成泥漿狀物質，再將其轉移到反應釜中在160℃的條件下反應6小時后得到產物。這種制備方法雖相對簡單，且可大量地制備花狀硫化亞銅微米顆粒，然其卻有著耗時過長，能耗也相對較大之不足。

發明內容

本發明要解決的技術問題為克服現有技術中的不足之處，提供一種省時、節能的花狀硫化亞銅微米顆粒的制備方法。

為解決本發明的技術問題，所采用的技術方案為，花狀硫化亞銅微米顆粒的制備方法采用離子交換法，特別是主要步驟如下：

步驟1，分別配制200-300g/L的五水硫酸銅水溶液、100-150g/L的氫氧化鈉水溶液和150-250g/L的葡萄糖水溶液；

步驟2，先按照五水硫酸銅水溶液、氫氧化鈉水溶液和葡萄糖水溶液的體積比為0.8-1.2：0.8-1.2：0.8-1.2的比例，將氫氧化鈉水溶液逐滴加入五水硫酸銅水溶液中后，劇烈攪拌至少3min，得到混合溶液，再將混合溶液置于45-55℃下攪拌至少3min后，于攪拌狀態下向其中加入葡萄糖水溶液，攪拌反應至少25min后，得到中間反應液；

步驟3，先對中間反應液進行離心清洗后，將得到的固態物分散到去離子水中，得到中間產物分散液，再向10-15g/L的中間產物分散液中加入0.1-0.3g的硫化鈉粉末，并對其進行劇烈的搖晃，待其完全變黑后靜置至少8min，制得位于最終反應液中的花狀硫化亞銅微米顆粒；

其中，花狀硫化亞銅微米顆粒為直徑2-3μm的球狀，所述球狀物由眾多的厚度為35-40nm的花瓣狀片構成。

作為花狀硫化亞銅微米顆粒的制備方法的進一步改進：

優選地，先對位于最終反應液中的花狀硫化亞銅微米顆粒進行離心清洗，再將得到的花狀硫化亞銅微米顆粒分散于去離子水中。

優選地，劇烈攪拌時的攪拌速率為800-1000r/min。

優選地，對中間反應液和位于最終反應液中的花狀硫化亞銅微米顆粒進行離心清洗的次數為2-4次。

優選地，離心清洗時，離心分離的轉速為2000-6000r/min、時間為2-6min。

優選地，離心清洗時，清洗劑為去離子水。