[發明專利]花狀硫化亞銅微米顆粒的制備方法

有效

• 申請號: 201910920837.0
• 申請日: 2019-09-27
• 公開（公告）號: CN110683571B
• 公開（公告）日: 2022-07-01
• 發明（設計）人: 張洪文;符浩;蔡偉平
• 申請（專利權）人: 中國科學院合肥物質科學研究院
• 主分類號: C01G3/12
• 分類號: C01G3/12;B82Y30/00
• 代理公司: 合肥和瑞知識產權代理事務所(普通合伙) 34118
• 代理人: 任崗生

1.一種花狀硫化亞銅微米顆粒的制備方法，采用離子交換法，其特征在于主要步驟如下：

步驟1，分別配制200-300g/L的五水硫酸銅水溶液、100-150g/L的氫氧化鈉水溶液和150-250g/L的葡萄糖水溶液；

步驟2，先按照五水硫酸銅水溶液、氫氧化鈉水溶液和葡萄糖水溶液的體積比為0.8-1.2：0.8-1.2：0.8-1.2的比例，將氫氧化鈉水溶液逐滴加入五水硫酸銅水溶液中后，劇烈攪拌至少3min，得到混合溶液，再將混合溶液置于45-55℃下攪拌至少3min后，于攪拌狀態下向其中加入葡萄糖水溶液，攪拌反應至少25min后，得到中間反應液；

步驟3，先對中間反應液進行離心清洗后，將得到的固態物分散到去離子水中，得到中間產物分散液，再向10-15g/L的中間產物分散液中加入0.1-0.3g的硫化鈉粉末，并對其進行劇烈的搖晃，待其完全變黑后靜置至少8min，制得位于最終反應液中的花狀硫化亞銅微米顆粒；

其中，花狀硫化亞銅微米顆粒為直徑2-3μm的球狀，所述球狀物由眾多的厚度為35-40nm的花瓣狀片構成。

2.根據權利要求1所述的花狀硫化亞銅微米顆粒的制備方法，其特征是先對位于最終反應液中的花狀硫化亞銅微米顆粒進行離心清洗，再將得到的花狀硫化亞銅微米顆粒分散于去離子水中。

3.根據權利要求1所述的花狀硫化亞銅微米顆粒的制備方法，其特征是劇烈攪拌時的攪拌速率為800-1000r/min。

4.根據權利要求1或2所述的花狀硫化亞銅微米顆粒的制備方法，其特征是對中間反應液和位于最終反應液中的花狀硫化亞銅微米顆粒進行離心清洗的次數為2-4次。

5.根據權利要求4所述的花狀硫化亞銅微米顆粒的制備方法，其特征是離心清洗時，離心分離的轉速為2000-6000r/min、時間為2-6min。

6.根據權利要求5所述的花狀硫化亞銅微米顆粒的制備方法，其特征是離心清洗時，清洗劑為去離子水。