[發明專利]一種親水性離子液體的純化方法

有效

• 申請號: 201910917761.6
• 申請日: 2019-09-26
• 公開（公告）號: CN110646272B
• 公開（公告）日: 2022-04-12
• 發明（設計）人: 凌約濤;潘瑞花;郭少飛;王帆;王遙雪;魏鑫
• 申請（專利權）人: 武漢海關技術中心
• 主分類號: G01N1/34
• 分類號: G01N1/34;G01N1/38;G01N1/42;G01N1/44;G01N1/40;G01N21/31;C07D233/58
• 代理公司: 武漢謙源知識產權代理事務所(普通合伙) 42251
• 代理人: 尹偉

本發明提供了一種親水性離子液體的純化方法，包括：將硫化鈉與第一堿性介質接觸，溶解于超純水中，過濾，取親水性離子液體加入濾液中，并與第二堿性介質接觸，靜置沉淀后過濾，以便獲得含有第一產物的液體。本發明通過使用氫氧化鈉卷掃硫化物沉淀法，可以非常有效的脫出離子液體中的重金屬離子。

技術領域

本發明涉及重金屬離子檢測分析領域，具體而言，本發明涉及一種親水性離子液體的純化方法。

背景技術

離子液體是指在室溫或是相近溫度下完全由離子所組成的有機液態物質，一般由較大的有機陽離子和較小的無機陰離子所組成。離子液體作為“綠色溶劑”被廣泛應用于化工分離、有機合成、電化學、材料加工等領域，主要可以作為原料，用于制備催化劑、新型生物吸附劑、阻燃劑等。另外，由于離子液體具有獨特優良性能，例如良好的熱穩定性和化學穩定性，不易燃，較寬的液體范圍，溶解能力強，導電性能好，較寬的電化學窗口，特別是其蒸汽壓低，基本不揮發，易于回收循環利用，可設計性靈活，安全環保，使得離子液體在綠色分析化學領域得以應用。

目前關于離子液體在重金屬離子檢測分析方面應用的文獻報道所體現出來的優勢，僅僅表現在通過減少在食品樣品重金屬離子濃縮過程中有機溶劑的使用來達到減少在分析過程中所造成的環境污染這一點，并且針對的全部是環境樣品或者是液態食品樣品，尤其所采用的離子液體均為疏水性的離子液體，如1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽。食品固體樣品卻仍然要采用常規的微波消解法或酸消解法進行前處理，不僅需要用強酸強氧化劑在高溫高壓的條件下分解樣品，耗時費力，需要耗費大量試劑，處理條件苛刻，會產生大量的廢氣，對分析人員的健康帶來極大危害，造成環境污染，并且需要特定設備，增加了樣品前處理成本。沒能從根本上解決目前食品固體樣品中的重金屬離子檢測分析的前處理技術存在的問題。

本申請人研究發現親水性離子液體對食品固體樣品有優良的溶解性能，可將待分析的樣品在保證其組成結構不變的情況下快速溶解，從而方便后續重金屬離子的分析和檢測，為樣品中的不同價態重金屬離子分析檢測提供一種新的簡便快捷、綠色安全的前處理方法。然而市場上銷售的親水性離子液體，例如1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽([Bmim]-Cl)，經過檢測發現其中的重金屬含量很高，不能直接用于食品樣品的前處理。

因此，目前親水性離子液體仍有待改進，并且離子液體的應用需要進一步發展。

發明內容

本發明旨在至少在一定程度上解決相關技術中的技術問題之一或至少提供一種有用的商業選擇。為此，本發明的一個目的在于為開發新型綠色安全、簡便、快捷的食品固體樣品中重金屬離子檢測分析的前處理技術提供了一種低重金屬雜質的親水性離子液體。

本發明提供一種親水性離子液體的純化方法。根據本發明的實施例，該方法包括：將硫化鈉與第一堿性介質接觸，溶解于超純水中，過濾，取親水性離子液體加入濾液中，并與第二堿性介質接觸，靜置沉淀后過濾，以便獲得含有第一產物的液體。

本研究對親水性離子液體采用使用氫氧化鈉卷掃硫化物沉淀法，結果顯示這種方法可以非常有效的脫出離子液體中的重金屬離子，不再干擾后續檢測。步驟中使用硫化物使離子液體中的重金屬離子結晶沉淀，然后過濾，以達到脫除離子液體中重金屬離子雜質的目的。且很好的解決了常規陽離子交換膜純化時成本過高的問題，或是使用有機硫化物進行絮狀沉淀并不能去除痕量重金屬雜質且會引入很難分離的有機硫化物造成后續檢測干擾的難題。

在本文中所使用的術語“接觸”應做廣義理解，其可以是任何能使得至少兩種反應物發生化學反應的方式，例如可以是將兩種反應物在適當的條件下進行混合。

在本發明的描述中，需要理解的是，術語“第一”、“第二”僅用于描述目的，而不能理解為指示或暗示相對重要性或者隱含指明所指示的技術特征的數量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隱含地包括一個或者更多個該特征。在本發明的描述中，“多個”的含義是兩個或兩個以上，除非另有明確具體的限定。