[發明專利]一種親水性離子液體的純化方法

有效

• 申請號: 201910917761.6
• 申請日: 2019-09-26
• 公開（公告）號: CN110646272B
• 公開（公告）日: 2022-04-12
• 發明（設計）人: 凌約濤;潘瑞花;郭少飛;王帆;王遙雪;魏鑫
• 申請（專利權）人: 武漢海關技術中心
• 主分類號: G01N1/34
• 分類號: G01N1/34;G01N1/38;G01N1/42;G01N1/44;G01N1/40;G01N21/31;C07D233/58
• 代理公司: 武漢謙源知識產權代理事務所(普通合伙) 42251
• 代理人: 尹偉

1.一種親水性離子液體的純化方法，其特征在于，

將硫化鈉與第一堿性介質接觸，溶解于超純水中，過濾，取親水性離子液體加入濾液中，并與第二堿性介質接觸，靜置沉淀后過濾，以便獲得含有第一產物的液體；

將所述含有第一產物的液體進一步用酸性介質調節pH值，取上清液過濾，濃縮濾液并烘至近干，吸出并移除其中剩余的少量液體后，將剩余固體冷凍，以便得到結晶狀態的第一產物；

所述親水性離子液體為1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽；

所述pH值為6。

2.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于，所述第一堿性介質和所述第二堿性介質均為氫氧化鈉溶液。

3.根據權利要求2所述的純化方法，其特征在于，所述氫氧化鈉溶液的濃度為200 g/L。

4.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于，所述硫化鈉與所述第一堿性介質的用量比為（0.4:1）g/mL。

5.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于，所述硫化鈉與所述親水性離子液體的用量比為（0.4:5）g/g。

6.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于，所述硫化鈉與所述第二堿性介質的質量比為（0.4:4）g/mL。

7.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于，所述過濾均采用0.22 μm微孔濾膜。

8.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于，所述酸性介質為鹽酸。

9.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于，所述冷凍條件為-4℃低溫冷凍2 h。

10.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于，所述親水性離子液體中重金屬含量低于0.02 μg/g。

11.一種檢測如權利要求1所述的純化方法純化所得的親水性離子液體的方法，其特征在于，采用灰化法對所述親水性離子液體進行前處理，并采用石墨爐原子吸收光譜法檢測Pb、Cd和Cr三種元素。

12.根據權利要求11所述的方法，其特征在于，所述前處理步驟包括：

（1）稱取親水性離子液體3g置于石英燒杯中，于200℃~250℃加熱，待石英燒杯中溶液干涸并不再冒泡后，調溫至500℃左右，加熱至不再冒出白煙；

（2）將石英燒杯移至馬弗爐中，于700℃左右灰化，5 h后取出，冷卻至室溫；

（3）加入0.5 mL濃硝酸和2 mL去離子水，于120℃左右加熱2 -5min后取下，冷卻至室溫，將溶液轉移至25 mL比色管中，用1 mL去離子水多次洗滌石英燒杯，并轉移至比色管中，定容至10 mL后，混勻，待測。

13.如權利要求1所述的純化方法純化所得的親水性離子液體在食品固體樣品分析的前處理中的用途。