[發明專利]一種對氯苯胺鹽酸鹽的制備方法在審
| 申請號： | 201910917656.2 | 申請日： | 2019-09-26 |
| 公開（公告）號： | CN110467533A | 公開（公告）日： | 2019-11-19 |
| 發明（設計）人： | 何鐳;李可軍;包萬仁;范德軍;李權;趙立峰 | 申請（專利權）人： | 遼寧順通化工股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C209/00 | 分類號： | C07C209/00;C07C209/86;C07C211/52 |
| 代理公司： | 11419 北京愛普納杰專利代理事務所(特殊普通合伙) | 代理人： | 王玉松;懷春穎<國際申請>=<國際公布> |
| 地址： | 110027 遼寧省沈*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 制備 對氯苯胺 鹽酸鹽 鉑炭催化劑 對氯硝基苯 濾除催化劑 反應條件 高溫高壓 加氫反應 兩步反應 起始原料 有機溶劑 氫氣 分水器 敷酸劑 濃鹽酸 脫鹵劑 一鍋法 密閉 分出 共沸 可控 水份 催化 保溫 過濾 沸騰 | ||
【權利要求書】：
1.一種對氯苯胺鹽酸鹽的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：
1)在與水共沸的有機溶劑存在下，以對氯硝基苯為起始原料，在鉑炭催化劑催化下，加入抗脫鹵劑和敷酸劑，密閉，通入氫氣，高溫高壓下進行加氫反應，降溫，濾除催化劑，收集濾液；
2)向濾液中加入濃鹽酸，在80-95℃保溫0.5-2h，繼續提溫至沸騰，通過分水器回流至不再有水份分出，過濾，干燥，得對氯苯胺鹽酸鹽。
2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述鉑炭為1-1.5％鉑炭。
3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述與水共沸的有機溶劑為甲苯。
4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述抗脫鹵劑為雙氰胺。
5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述敷酸劑為氨水、三乙胺或吡啶。
6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述高溫高壓加氫反應的溫度為90-100℃，壓力為1-1.5MPa。
7.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述加氫反應的時間為6-7h。
8.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑的投料量為對氯硝基苯投料量的1-3‰。
9.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述抗脫鹵劑的投料量為對催化劑干基投料量的5-10％。
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