[發(fā)明專利]三氟化硼中二氧化硫和硫酸鹽的檢測(cè)方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910915521.2
• 申請(qǐng)日: 2019-09-26
• 公開（公告）號(hào): CN110470785A
• 公開（公告）日: 2019-11-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 金向華;劉晶;溫海濤;栗鵬偉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘇州金宏氣體股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/96
• 分類號(hào): G01N30/96;G01N30/06
• 代理公司: 32251 蘇州翔遠(yuǎn)專利代理事務(wù)所(普通合伙)
• 代理人: 姚惠菱<國際申請(qǐng)>=<國際公布>=<進(jìn)入

本發(fā)明公開了一種三氟化硼中二氧化硫和硫酸鹽的檢測(cè)方法，包括如下步驟:(1)空白溶液配制，在超純水中加入少量氫氧化鈉和甲醛，得到空白溶液；(2)樣品前處理，將三氟化硼通入步驟(1)制得的空白溶液中，使得三氟化硼中的二氧化硫和硫酸根離子在空白溶液中轉(zhuǎn)化為亞硫酸根離子和硫酸根離子，獲得待測(cè)溶液；(3)離子色譜分析，對(duì)步驟(1)獲得的待測(cè)溶液進(jìn)行離子色譜分析，獲得待測(cè)溶液的檢測(cè)圖譜；(4)譜圖處理，使用標(biāo)準(zhǔn)曲線法，計(jì)算亞硫酸根和硫酸根的濃度。本發(fā)明公開的三氟化硼中二氧化硫和硫酸鹽的檢測(cè)方法，將二氧化硫和硫酸鹽一起進(jìn)行檢測(cè)，更加方便快速，節(jié)約經(jīng)濟(jì)和時(shí)間成本。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及雜質(zhì)檢測(cè)領(lǐng)域，具體涉及一種三氟化硼中二氧化硫和硫酸鹽的檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

三氟化硼為無色氣體，有窒息性，其作為一種特殊的硼試劑和氟化物，廣泛應(yīng)用在許多有機(jī)反應(yīng)和石油制品中，作為聚合、烷基化和冷凝反應(yīng)的催化劑；元素硼制造、硼纖維加工和有機(jī)硼化合物的制備；高純?nèi)疬€可以用于電子工業(yè)，作為硅和鍺外延、擴(kuò)散和離子注入過程的P型摻雜源；也可作為制備光纖預(yù)制件的原料；在比例中子計(jì)數(shù)器和可控中子反應(yīng)堆中，使用B¹⁰F₃中的B¹⁰作為中子吸收介質(zhì)。

制備三氟化硼氣體的方法有直接反應(yīng)法(硼與氟氣直接反應(yīng))和熱分解法(氟硼酸鹽法、螢石硼酐法、螢石硼砂法等)，不同生產(chǎn)方法制備得到的三氟化硼的雜質(zhì)種類也有所不同。其中，熱分解法較之于直接反應(yīng)法，操作更為簡單，但其中會(huì)含有SO₂和SO₄^2-等一類的雜質(zhì)，該類雜質(zhì)經(jīng)過提純后需控制在較低含量，才能保證高純?nèi)鹪谥蟮膽?yīng)用中產(chǎn)生更好的作用。目前三氟化硼中硫酸鹽(SO₄^2-)和SO₂的測(cè)試方法分別為比濁法和配有火焰光度的氣相色譜法，其分析測(cè)試方法與其他雜質(zhì)都不相同，需要對(duì)其進(jìn)行單獨(dú)檢測(cè)，且比濁法未能準(zhǔn)確測(cè)定微量的SO₄^2-。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種三氟化硼中二氧化硫和硫酸鹽的檢測(cè)方法，通過離子色譜分析的測(cè)試方法同時(shí)對(duì)SO₂和SO₄^2-進(jìn)行測(cè)試，更為簡單方便，且靈敏度高。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種三氟化硼中二氧化硫和硫酸鹽的檢測(cè)方法，包括如下步驟:

(1)空白溶液配制

在超純水中加入少量氫氧化鈉和甲醛，得到空白溶液；

(2)樣品前處理

將三氟化硼通入步驟(1)制得的空白溶液中，使得三氟化硼中的二氧化硫和硫酸根離子在空白溶液中轉(zhuǎn)化為亞硫酸根離子和硫酸根離子，獲得待測(cè)溶液；

(3)離子色譜分析

對(duì)步驟(1)獲得的待測(cè)溶液進(jìn)行離子色譜分析，獲得待測(cè)溶液的檢測(cè)圖譜；

(4)譜圖處理

使用標(biāo)準(zhǔn)曲線法，根據(jù)檢測(cè)圖譜峰面積計(jì)算亞硫酸根和硫酸根的濃度。

進(jìn)一步的，步驟(1)獲得的空白溶液中的甲醛濃度為1％。

進(jìn)一步的，采用分析純亞硫酸鈉和步驟(1)制得的空白溶液配制亞硫酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用分析純硫酸鈉和步驟(1)制得的空白溶液配制硫酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液。

進(jìn)一步的，配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，亞硫酸鈉和硫酸鈉的單標(biāo)濃度分別為0mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L以及50mg/L。

進(jìn)一步的，取單標(biāo)濃度為10mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液采用離子色譜重復(fù)進(jìn)樣6次進(jìn)行重復(fù)性測(cè)試。