[發明專利]三氟化硼中二氧化硫和硫酸鹽的檢測方法在審
| 申請號： | 201910915521.2 | 申請日： | 2019-09-26 |
| 公開（公告）號： | CN110470785A | 公開（公告）日： | 2019-11-19 |
| 發明（設計）人： | 金向華;劉晶;溫海濤;栗鵬偉 | 申請（專利權）人： | 蘇州金宏氣體股份有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/96 | 分類號： | G01N30/96;G01N30/06 |
| 代理公司： | 32251 蘇州翔遠專利代理事務所(普通合伙) | 代理人： | 姚惠菱<國際申請>=<國際公布>=<進入 |
| 地址： | 215152 江蘇省蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 空白溶液 三氟化硼 二氧化硫 待測溶液 硫酸鹽 離子色譜分析 檢測 硫酸根離子 亞硫酸根離子 標準曲線法 樣品前處理 氫氧化鈉 時間成本 亞硫酸根 超純水 硫酸根 甲醛 配制 圖譜 節約 | ||
1.一種三氟化硼中二氧化硫和硫酸鹽的檢測方法，其特征在于，包括如下步驟:
(1)空白溶液配制
在超純水中加入少量氫氧化鈉和甲醛，得到空白溶液；
(2)樣品前處理
將三氟化硼通入步驟(1)制得的空白溶液中，使得三氟化硼中的二氧化硫和硫酸根離子在空白溶液中轉化為亞硫酸根離子和硫酸根離子，獲得待測溶液；
(3)離子色譜分析
對步驟(1)獲得的待測溶液進行離子色譜分析，獲得待測溶液的檢測圖譜；
(4)譜圖處理
使用標準曲線法，計算亞硫酸根和硫酸根的濃度。
2.如權利要求1所述的三氟化硼中二氧化硫和硫酸鹽的檢測方法，其特征在于，步驟(1)獲得的空白溶液中的甲醛濃度為1％。
3.如權利要求1所述的三氟化硼中二氧化硫和硫酸鹽的檢測方法，其特征在于，采用分析純亞硫酸鈉和步驟(1)制得的空白溶液配制亞硫酸根離子標準溶液，采用分析純硫酸鈉和步驟(1)制得的空白溶液配制硫酸根離子標準溶液。
4.如權利要求3所述的三氟化硼中二氧化硫和硫酸鹽的檢測方法，其特征在于，配制標準溶液時，亞硫酸鈉和硫酸鈉的單標濃度分別為0mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L以及50mg/L。
5.如權利要求4所述的三氟化硼中二氧化硫和硫酸鹽的檢測方法，其特征在于，取單標濃度為10mg/L的標準溶液采用離子色譜重復進樣6次進行重復性測試。
6.如權利要求4所述的三氟化硼中二氧化硫和硫酸鹽的檢測方法，其特征在于，在空白溶液中加入單標濃度為5mg/L的標準溶液，進行回收率測試。
7.如權利要求1所述的三氟化硼中二氧化硫和硫酸鹽的檢測方法，其特征在于，步驟(2)中采用的淋洗液包括1.4mol/L碳酸鈉、4.0mol/L碳酸氫鈉以及10％丙酮，淋洗液流速為1mL/min。
8.如權利要求1所述的三氟化硼中二氧化硫和硫酸鹽的檢測方法，其特征在于，步驟(2)采用的色譜柱為AS 18陰離子分析柱，柱溫為30℃，進樣量為25微升。
9.如權利要求1所述的三氟化硼中二氧化硫和硫酸鹽的檢測方法，其特征在于，步驟(2)離子色譜分析時以保留時間定性，以峰面積定量。
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