[發明專利]一種三相混合型納米TiO2

有效

• 申請號: 201910914944.2
• 申請日: 2019-09-26
• 公開（公告）號: CN110550656B
• 公開（公告）日: 2022-02-11
• 發明（設計）人: 陳雪蓮;韋萌
• 申請（專利權）人: 西安石油大學
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 西安智大知識產權代理事務所 61215
• 代理人: 弋才富

1.一種三相混合型納米TiO₂的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟一：氧氯化鈦溶液的制備

用四氯化鈦作為初始原料，在冰浴條件下，向1L三口燒瓶中加入285-514g的去離子水，隨后向去離子水中加入245g的四氯化鈦溶液，同時進行磁力攪拌，并不斷向三口燒瓶中通入氮氣，制備成濃度為2.0-3.6mol/L的氧氯化鈦溶液；

步驟二：鋯離子摻雜TiO₂納米粉體的制備

取50g上述溶液，分別加入81.67-147.19g去離子水和0.27-0.66g的八水氧氯化鋯粉末，使鋯離子與鈦離子的摩爾比為(1.23～1.65):100；溶液混合均勻后轉入密閉的水熱反應釜中，放置在真空烘箱中，水熱溫度保持80-100℃，反應時間5-12h，得到沉淀物TiO₂；待反應產物和反應釜冷卻后，通過離心分離沉淀物，依次用蒸餾水和乙醇洗4～5次，經4000-5000rpm離心處理并除去上清液，最后將沉淀物在70℃下干燥5-8h，得到納米TiO₂粉末；

步驟三：三相混合型TiO₂納米粉體的制備

在空氣氣氛下，采用程序升溫控制的馬弗爐，將步驟二中制得的TiO₂納米粉體在400℃下煅燒4-8h，得到金紅石、銳鈦礦、板鈦礦三相混合型TiO₂納米粉體，所述的煅燒升溫速率為5℃/min。

2.根據權利要求1所述的一種三相混合型納米TiO₂的制備方法，其特征在于，

(1)用四氯化鈦作為初始原料，在冰浴下向1L三口燒瓶中加入285g的去離子水，隨后向去離子水中緩慢加入245g的四氯化鈦溶液，同時進行磁力攪拌，并不斷向三口燒瓶中通入氮氣，制備成濃度為3.6mol/L的氧氯化鈦溶液；

(2)取步驟(1)制得的氧氯化鈦溶液50g，分別加入147.19g去離子水和0.49g的八水氧氯化鋯粉末，使鋯離子與鈦離子的摩爾比為1.23:100，將混合均勻的溶液放入密閉的水熱反應釜中，放置在真空烘箱中，水熱溫度保持100℃，反應時間6h，得到沉淀物TiO₂；待反應產物和反應釜冷卻后，通過離心分離沉淀物，并依次用蒸餾水和乙醇洗4～5次，并經4000rpm的轉速離心，最后將沉淀物在70℃下干燥5h，得到納米TiO₂粉末；

(3)在空氣氣氛下，采用程序升溫控制的馬弗爐，將上述制得的TiO₂納米粉體在400℃下煅燒4h，即可獲得三相混合型TiO₂納米粉體，所述的煅燒升溫速率為5℃/min。