[發明專利]一種三相混合型納米TiO2

有效

• 申請號: 201910914944.2
• 申請日: 2019-09-26
• 公開（公告）號: CN110550656B
• 公開（公告）日: 2022-02-11
• 發明（設計）人: 陳雪蓮;韋萌
• 申請（專利權）人: 西安石油大學
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 西安智大知識產權代理事務所 61215
• 代理人: 弋才富

一種三相混合型納米TiO₂的制備方法，包括：(a)將四氯化鈦水解得到氧氯化鈦化合物，(b)向所制得的氯化氧鈦溶液中添加八水氧氯化鋯粉末以形成混合溶液，并且添加的氧氯化鋯與所述的氧氯化鈦的摩爾比為1.23:100～1.65:100；(c)將所形成的混合液轉入水熱反應釜中80?100℃下反應5?12h,既得納米TiO₂沉淀物；(d)對獲得的沉淀物進行離心純化、干燥和400℃煅燒處理，即得三相混合型TiO₂納米粉體；通過本發明所制得的三相混合型納米TiO₂的晶粒尺寸小且具有良好的熱穩定性和高比表面積，在工業催化領域有著極其廣闊的應用前景。

技術領域

本發明涉及功能材料領域，特別涉及一種三相混合型納米 TiO₂的制備方法。

背景技術

二氧化鈦(TiO₂)又名鈦白粉，其化學性質相當穩定，得到了廣泛應用，在化工生產領域占據著極其重要的地位。自從二十世紀早期TiO₂開始商業化生產以來，它就因其優異的活性、選擇性、抗中毒性以及高溫可還原性等優點而廣泛應用于顏料涂料、化妝品、陶瓷等領域。隨著TiO₂納米材料的表面效應、體積效應、量子尺寸效應及宏觀隧道效應等性能的發現，其更多新的應用也被揭示出。納米TiO₂是鈦工業新的增長點，其廣泛的優異性能和高利潤必然使納米TiO₂的生產走上產業化的道路，并具有光明的前景。

TiO₂有三種晶體結構，分別為金紅石、銳鈦礦和板鈦礦。其中，銳鈦礦TiO₂的催化性能好，但不穩定，高溫煅燒后易轉變成金紅石晶型。金紅石型TiO₂的光催化能力雖然不高,但具有更好的物理化學穩定性。有研究報道，高溫穩定的混晶TiO₂的催化性能優于純相。由于銳鈦礦和板鈦礦兩種晶型結構不穩定，在高溫煅燒后易轉變成金紅石結構。另外，TiO₂粉體在高溫煅燒過程中，納米顆粒間易發生團聚，導致顆粒的晶粒尺寸增加，大大減小其比表面積。因而，很難獲得高溫穩定的三相混合型納米TiO₂。

發明內容

為了克服上述現有技術的缺陷，本發明的目的在于提供一種三相混合型納米TiO₂的制備方法，所制備的混合型納米TiO₂粉體，晶粒尺寸小，比表面積大，在高溫煅燒不易發生燒結，高溫性能穩定，因而具有金紅石、銳鈦礦、板鈦礦三種晶相的優點；將其用于工業催化上，可以提高原來TiO₂催化劑的催化活性、氧化能力以及化學穩定性。

為了達到上述目的，本發明的技術方案為：

一種三相混合型納米TiO₂的制備方法，包括如下步驟：

步驟一：氧氯化鈦溶液的制備

用四氯化鈦作為初始原料，在冰浴條件下，向1L三口燒瓶中加入285-514g的去離子水，隨后向去離子水中加入245g的四氯化鈦溶液，同時進行磁力攪拌，并不斷向三口燒瓶中通入氮氣，制備成濃度為2.0-3.6mol/L的氧氯化鈦溶液。

步驟二：鋯離子摻雜TiO₂納米粉體的制備

取50g上述溶液，分別加入81.67-147.19g去離子水和 0.27-0.66g的八水氧氯化鋯粉末，使鋯離子與鈦離子的摩爾比為 (1.23～1.65):100；溶液混合均勻后轉入密閉的水熱反應釜中，放置在真空烘箱中，水熱溫度保持80-100℃，反應時間5-12h，得到沉淀物TiO₂；待反應產物和反應釜冷卻后，通過離心分離沉淀物，依次用蒸餾水和乙醇洗4～5次，經4000-5000rpm離心處理并除去上清液，最后將沉淀物在70℃下干燥5-8h，得到納米TiO₂粉末。