[發明專利]一種梔子配方顆粒指紋圖譜的測定方法

在審

• 申請號: 201910906258.0
• 申請日: 2019-09-24
• 公開（公告）號: CN110554124A
• 公開（公告）日: 2019-12-10
• 發明（設計）人: 方同華;閆久江;王喜軍;韓冰;董麗麗
• 申請（專利權）人: 哈爾濱珍寶制藥有限公司;黑龍江珍寶島藥業股份有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/74;G01N30/86
• 代理公司: 11470 北京精金石知識產權代理有限公司
• 代理人: 宋秀蘭

本發明屬于梔子配方顆粒的質量控制方法技術領域，具體涉及一種梔子配方顆粒指紋圖譜的測定方法。所述指紋圖譜的測定方法，包括如下步驟：S1對照品溶液的制備：取梔子苷對照品用甲醇溶解稀釋，制成對照品溶液；S2供試品溶液的制備：取梔子配方顆粒，提取，濾過，取續濾液，即得供試品溶液；S3采用高效液相色譜法測得指紋圖譜，其中流動相A為乙腈，流動相B為體積濃度為0.05?2％的磷酸水溶液，梯度洗脫。本發明具有操作簡單、精密度、重復性、穩定性高的優點。

技術領域

本發明屬于梔子配方顆粒的質量控制方法技術領域，具體涉及一種梔子配方顆粒指紋圖譜的測定方法。

背景技術

中藥配方顆粒是近年來新出現的一種飲片補充形式，逐漸受到廣大消費者的接受和歡迎。

梔子(Gradenia jasminoides Ellis)系茜草科梔子屬植物的干燥成熟果實，具有瀉火除燥、清熱利濕、涼血解毒和外用消腫止痛的功效。用于熱病心煩、濕熱黃瘟、淋證澀痛、血熱吐阻、目赤腫痛、火毒瘡瘍，外治扭挫傷痛。

梔子含有11種環烯醚萜苷類化合物，包括梔子苷(Geniposide)、羥異梔子苷(Gardenoside)、京尼平1-β-龍膽雙糖苷(Genipin1-β-gentiobioside)、梔子苷酸(Geniposidic acid)、京尼平(Genipin)等。而梔子苷是主要的環烯醚萜苷化合物，它是梔子作為中藥的有效成分。此外，梔子中還含有有機酸類化合物如綠原酸，二萜類化合物如西紅花苷等。

梔子配方顆粒以梔子飲片為原料，經現代化的提取、濃縮、干燥、制粒等制劑工藝加工而成。

梔子的鑒別及分析測定方法較多，有紙色譜、薄層色譜、紫外分光光度法、薄層掃描法及HPLC法等，但均存在不同程度的缺點和不足之處。梔子、炒梔子、焦梔子飲片在性狀上存在明顯的差異，通過性狀即可簡單快速地對其進行鑒別。但是梔子、炒梔子、焦梔子通過水提取、濃縮、干燥、制粒等工藝制成配方顆粒之后，失去了性狀上的差異，很難直觀地對其進行辨別。

而且，有文獻研究表明，土壤、光照、水分、CO₂濃度、溫度、UV-B輻射等因素會造成積累不同的中藥次生代謝產物，影響藥材品質，進而導致中藥飲片質量不一。梔子主產于江西、福建、湖北、浙江、廣西、四川等地，為臨床常用藥，其品質的好壞直接影響到用藥的安全性和有效性。在2015年版《中國藥典》中僅采用單一成分梔子苷作為質控指標，不能從整體上控制藥材的內在質量。指紋圖譜可以體現藥材中已知成分或未知成分的分布情況，能夠較為全面的反映中藥所含化學成分的相對關系，進而真正全面表征藥材內在質量。

經檢索，已有不少企業在梔子藥材及含梔子的藥物制劑中引入指紋圖譜的形式進行質量控制。如中國專利申請CN200810184581.3即公開了一種對炒梔子配方顆粒進行質量控制的方法，該方法是基于紅外指紋圖譜的方法進行質量鑒別。

中國專利申請CN03146034.8公開了一種對梔子藥材和梔子半成品進行質量控制的方法。該方法以梔子苷對照品，供試品溶液的制備：取梔子過24目篩的粗粉0.5g，精密稱定，置100ml三角瓶中，加甲醇100ml超聲提取15-30min，過濾，取續濾液50ml，水浴蒸干，殘渣用約5ml水溶解，上5g的顆粒活性炭柱，用水洗至近無色后，加30ml 60-80％乙醇洗脫，乙醇洗脫液蒸干，殘渣用甲醇溶解，定容成10ml，搖勻，用濾膜過濾，即得供試品溶液；