[發(fā)明專利]一種展青霉素分子印跡納米纖維膜的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910905475.8
• 申請(qǐng)日: 2019-09-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110560016B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-09-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 邵華;佘永新;趙民娟;王靜;金芬;金茂俊;王珊珊;王淼;曹振
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所
• 主分類號(hào): B01J20/28
• 分類號(hào): B01J20/28;B01J20/285;B01D71/38;B01D67/00;B01D15/08
• 代理公司: 北京德崇智捷知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11467
• 代理人: 高琦

本發(fā)明公開(kāi)了一種展青霉素分子印跡納米纖維膜的制備方法，本發(fā)明通過(guò)制備分子印跡聚合物結(jié)合靜電紡絲技術(shù)得到分子印跡納米纖維膜,本發(fā)明使用2?吲哚酮和6?羥基煙酸作為虛擬模板分子，采用溶膠凝膠技術(shù)結(jié)合靜電紡絲技術(shù)得到的分子印跡納米纖維膜對(duì)展青霉素具有良好的特異性吸附和重復(fù)利用性，對(duì)展青霉素的專一性識(shí)別、高效分離及富集的應(yīng)用，能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)展青霉素的特異性吸附。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及分子印跡技術(shù)及靜電紡絲技術(shù)領(lǐng)域，具體而言，涉及一種展青霉素分子印跡納米纖維膜的制備方法。

背景技術(shù)

分子印跡溶膠-凝膠技術(shù)是通過(guò)溶膠-凝膠過(guò)程，把印跡分子引入到無(wú)機(jī)、無(wú)機(jī)-有機(jī)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中，獲得了具有較高穩(wěn)定性的印跡聚合物，并且該聚合物表現(xiàn)出較好親和性。所得聚合物具有粒徑小、比表面積大和特異選擇性等特點(diǎn)，其三維網(wǎng)絡(luò)空間結(jié)構(gòu)具有很好的吸附性能。分子印跡溶膠-凝膠技術(shù)兼顧了溶膠-凝膠和分子印跡二者的優(yōu)點(diǎn)，有機(jī)高分子聚合物的機(jī)械穩(wěn)定性差及易溶脹這一缺點(diǎn)在該技術(shù)中得到了很好的解決。靜電紡絲技術(shù)利用靜電力從紡絲溶液中產(chǎn)生細(xì)纖維，此方法產(chǎn)生的纖維直徑比傳統(tǒng)紡紗工藝更細(xì)，以及具有更大的表面積和更高的孔隙率。靜電紡絲技術(shù)與分子印跡技術(shù)結(jié)合，即賦予了靜電紡絲膜特異性吸附能力，同時(shí)也增大了分子印跡聚合物的比表面積，提高了吸附容量和傳質(zhì)速率。因此，本發(fā)明將三種工藝相結(jié)合，成功制備了分子印跡納米纖維膜，不僅比表面積大、孔隙率高，且具有很好柔韌性、機(jī)械強(qiáng)度和可重復(fù)利用等優(yōu)點(diǎn)，相對(duì)MIPs還具有與待測(cè)樣易分離、較高的傳質(zhì)速率和結(jié)合容量，且還改善了靜電紡絲纖維膜無(wú)特異性吸附的能力；同時(shí)建立展青霉素提取和富集程序，省去了固相萃取裝置，簡(jiǎn)化了操作步驟，可用于實(shí)際樣品中展青霉素的提取和富集。有鑒于此，特提出本發(fā)明。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種展青霉素分子印跡納米纖維膜的制備方法。

為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，特采用以下技術(shù)方案：

本發(fā)明包括以下步驟:

A制備展青霉素聚合物：將2-吲哚酮標(biāo)準(zhǔn)品和6-羥基煙酸標(biāo)準(zhǔn)品按照摩爾比1：1-4溶解在甲醇中，隨后加入3-氨丙基三乙氧基硅烷進(jìn)行磁力攪拌進(jìn)行預(yù)聚合10-50min，加入四乙氧基硅烷和滴加1-10mL氨水，磁力攪拌15-90min后將反應(yīng)物放入30-80℃水浴鍋孵化反應(yīng)4-24h得到聚合物固體，所述模板分子為2-吲哚酮和6-羥基煙酸。

非分子印跡聚合物(NIP)的制備除不加模板外，其余步驟與分子印跡聚合物(MIP)相同。

B洗脫聚合物固體：將所述聚合物固體用甲醇沖洗2-5次后，40-80℃下真空干燥老化4-24h后，將干燥后的聚合物至于100mL的圓底燒瓶中，加入一次有機(jī)溶劑進(jìn)行預(yù)洗脫，磁力攪拌2-8h，用甲醇沖洗后置于40-80℃下真空干燥4-12h后將所述聚合物固體用二次有機(jī)溶劑洗脫模板，直至紫外分光光度計(jì)檢測(cè)不到模板分子。

C制備分子印跡納米纖維膜：將含有分子印跡聚合物(MIP)的4～10％的聚乙烯醇(PVA)紡絲溶液(其中MIP占PVA的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的10％-40％)在紡絲電壓為8-23kv，紡絲距離為8-20cm，流速10-40μL/min，相對(duì)濕度40％～50％的條件下進(jìn)行靜電紡絲，紡絲結(jié)束后得到分子印跡納米纖維膜。按照同樣的方法制備非印跡納米纖維膜(NINFMs)。

D靜電紡絲纖維膜的交聯(lián)：將最佳條件制備的MINFMs(或NINFMs)浸泡在1-6％的戊二醛(GA)水溶液(其中硫酸濃度為1-8％，硫酸鈉至飽和)中，交聯(lián)10-60min后，將所述分子印跡納米纖維膜真空干燥8-24h，密封得到所述展青霉素分子印跡納米纖維膜。

具體地，所述一次有機(jī)溶劑為乙酸和甲醇，所述乙酸和甲醇的體積比為1-5:7，所述二次有機(jī)溶劑為乙酸和甲醇，所述乙酸和甲醇的體積比為1-4:9。

具體地，所述3-氨丙基三乙氧基硅烷為功能單體，與所述模板分子的摩爾比為2-15:1。