[發(fā)明專利]一種貽貝多肽螯合鈣的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201910900619.0
• 申請日: 2019-09-23
• 公開（公告）號: CN110643663A
• 公開（公告）日: 2020-01-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 秦丹丹;張樹剛;于婷;王晶
• 申請（專利權(quán)）人: 蘊能(大連)生物科技有限公司
• 主分類號: C12P21/06
• 分類號: C12P21/06;C07K1/14;C07K1/34;C07K1/107;A23L33/165;A23P10/30;A23L29/00;A23L29/244;A61K33/06;A61K38/17;A61P3/14
• 代理公司: 21242 大連至誠專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙)
• 代理人: 楊威;劉麗媛

1.一種貽貝多肽螯合鈣的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

S1、勻漿：將貽貝肉制成漿體；

S2、酶解：將步驟S1所得的漿體與水混合后，加入復(fù)合蛋白酶進行酶解，反應(yīng)完成后滅酶，再離心；

S3、脫腥脫色：向步驟S2離心后所得的上清液中加入活性炭粉，充分吸附后過濾得到貽貝酶解液；

S4、超濾：將步驟S3所得的貽貝酶解液進行超濾，將透過液干燥得到貽貝多肽粉；

S5、螯合：將步驟S4所得的貽貝多肽粉溶于水中，加入氯化鈣，溶解后進行螯合反應(yīng)，螯合壓力為150～200MPa，溫度為4～10℃，pH為5.0～7.0，將反應(yīng)結(jié)束后得到的貽貝多肽螯合液濃縮得到貽貝多肽螯合鈣濃縮液；

S6、結(jié)晶：向步驟S5所得的貽貝多肽螯合鈣濃縮液中加入乙醇，靜置、過濾，將濾渣干燥得到貽貝多肽螯合鈣粉。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種貽貝多肽螯合鈣，其特征在于：步驟S1中，所述貽貝為翡翠貽貝、紫貽貝和厚殼貽貝中的一種或兩種以上，取貽貝肉用料理機初步磨漿后，再使用膠體磨磨漿。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種貽貝多肽螯合鈣，其特征在于：步驟S2中，所述漿體與水的質(zhì)量比為1:3～5，所述復(fù)合蛋白酶為勻漿質(zhì)量的0.9～1.5％，所述復(fù)合蛋白酶的組成和質(zhì)量配比為：酸性蛋白酶2-6重量份、菠蘿蛋白酶4-13重量份、木瓜蛋白酶3-8重量份、胰蛋白酶1-4重量份和胃蛋白酶1-3重量份，酶解反應(yīng)中，溫度為40～60℃，pH為5.0～7.0，酶解時間為2～4小時，所述滅酶步驟為沸水浴10～20分鐘，所述離心轉(zhuǎn)速為4000～4500rpm，離心時間為10～20分鐘。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種貽貝多肽螯合鈣，其特征在于：步驟S3中，所述活性碳粉的添加量為勻漿質(zhì)量的1.5～3％，吸附過程在45～60℃水浴中進行，吸附時間為20～30分鐘。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種貽貝多肽螯合鈣，其特征在于：步驟S4中，所述超濾使用的是1000～3000Da的超濾膜，超濾壓力為0.15～0.4MPa，溫度為25～40℃，運行周期為35～50分鐘；所述干燥方式包括但不限于真空冷凍干燥、噴霧干燥和減壓干燥。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種貽貝多肽螯合鈣，其特征在于：步驟S5中，所述貽貝多肽的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10～30％，所述氯化鈣與貽貝多肽粉的質(zhì)量比為1:1.5～8，反應(yīng)時間為10～20分鐘。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種貽貝多肽螯合鈣，其特征在于：步驟S6中，所述乙醇的純度為95％，其添加量為濃縮液的8～12倍，所述靜置的時間為4～6小時。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種貽貝多肽螯合鈣，其特征在于：步驟S6后，再進行微囊化：將魔芋膠加入蒸餾水中，在60℃水浴中加熱溶解，制成魔芋膠溶液，將螯合鈣用水溶解后，加入到魔芋膠溶液中，制成混合溶液，對所述混合溶液進行均質(zhì)，將麥醇溶蛋白溶于乙醇中，并攪拌均勻，將所述混合溶液加入到麥醇溶蛋白醇溶液中，攪拌至乙醇揮發(fā)后，進行過濾、干燥，即可得到螯合鈣納米級微囊粉。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種貽貝多肽螯合鈣，其特征在于：所述魔芋膠與螯合鈣的質(zhì)量比為1～3:1，魔芋膠溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1～3g/100mL，麥醇溶蛋白與螯合鈣的質(zhì)量比為1～3:1，麥醇溶蛋白的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5～1.5g/100mL，乙醇濃度為90％，所述磁力攪拌器的轉(zhuǎn)速為1200～1600rpm，溫度為35～45℃，所述蠕動泵的流量為5～8mL/min。