[發明專利]一種高純度N-乙基-N-羥乙基-間甲苯胺的制備方法

有效

• 申請號: 201910897256.X
• 申請日: 2019-09-23
• 公開（公告）號: CN110590573B
• 公開（公告）日: 2022-09-23
• 發明（設計）人: 王亮;王輝;任凡;張靜;耿聰;胡哲;付遠波;江晨浩
• 申請（專利權）人: 武漢奧克特種化學有限公司
• 主分類號: C07C213/04
• 分類號: C07C213/04;C07C215/16
• 代理公司: 深圳市賽恩倍吉知識產權代理有限公司 44334
• 代理人: 饒婕;徐麗

本發明提供一種高純度N?乙基?N?羥乙基?間甲苯胺的制備方法，其包括以下步驟：將N?乙基間甲苯胺加入密閉的反應容器中；將環氧乙烷加入所述反應容器中進行第一次羥乙基化反應；將碳酸乙烯酯加入所述反應容器中進行第二次羥乙基化反應，得到所述N?乙基?N?羥乙基?間甲苯胺，所述N?乙基?N?羥乙基?間甲苯胺的純度大于99％。本發明提供的制備方法，免去了蒸餾步驟，簡化了工藝，且安全無三廢排放。

技術領域

本發明涉及有機物合成技術領域，特別涉及一種高純度N-乙基-N-羥乙基-間甲苯胺的制備方法。

背景技術

N-乙基-N-羥乙基-間甲苯胺作為芳胺的重要衍生物，是常用的有機原料和醫藥工業的重要中間體，廣泛應用于醫藥、農藥、染料、顏料和抗氧化劑等方面，也是彩色顯影劑的重要原料。現N-乙基-N-羥乙基-間甲苯胺的常用的制備方法為，利用N-乙基間甲苯胺和氯乙醇常壓回流合成。該方法中，需要進行過濾、蒸餾步驟才能得到純度較高的N-乙基-N-羥乙基-間甲苯胺。然而，高壓蒸餾存在一定的安全風險，且蒸餾后會排放大量的廢水、廢渣等。

發明內容

基于以上現有技術的不足，本發明旨在于提供一種安全的且無三廢排放的高純度N-乙基-N-羥乙基-間甲苯胺的制備方法。

本發明提供一種高純度N-乙基-N-羥乙基-間甲苯胺的制備方法，其包括以下步驟：將N-乙基間甲苯胺加入密閉的反應容器中；將環氧乙烷加入所述反應容器中進行第一次羥乙基化反應；將碳酸乙烯酯加入所述反應容器中進行第二次羥乙基化反應，得到所述N-乙基-N-羥乙基-間甲苯胺，所述N-乙基-N-羥乙基-間甲苯胺的純度大于99％。

作為一種優選方案，所述環氧乙烷和所述碳酸乙烯酯的總加入量與所述N-乙基間甲苯胺的加入量的摩爾比為1.02:1。

作為一種優選方案，所述N-乙基間甲苯胺的加入量為1mol，所述環氧乙烷的加入量大于等于0mol小于1.02mol，所述碳酸乙烯酯的加入量大于0mol小于等于1.02mol。

作為一種優選方案，所述碳酸乙烯酯的加入量與所述環氧乙烷和所述碳酸乙烯酯的總加入量的比值在10％以下。

作為一種優選方案，對第一次羥乙基化反應后的反應產物以及第二次羥乙基化反應后的反應產物分別進行老化處理。

作為一種優選方案，對第一次羥乙基化反應后的反應產物進行老化處理的步驟包括：維持所述反應容器的溫度為進行第一次羥乙基化反應的反應溫度至所述反應容器的壓力不再下降，并延長老化時間20～40分鐘。

作為一種優選方案，對第二次羥乙基化反應后的反應產物進行老化處理的步驟包括：維持所述反應容器的溫度為進行第二次羥乙基化反應的反應溫度至所述反應容器的壓力不再下降。

作為一種優選方案，在對第二次羥乙基化反應后的反應產物進行老化處理之后還包括以下步驟：冷卻、出料。

作為一種優選方案，在將N-乙基間甲苯胺加入密閉的反應容器中之前或之后還包括以下步驟：對所述反應容器進行抽真空及惰性氣體置換。

作為一種優選方案，對所述反應容器進行抽真空及惰性氣體置換的步驟包括：在50℃條件下對所述反應容器進行抽真空和惰性氣體置換，抽真空時間大于30分鐘，惰性氣體置換5次，排壓至0～30KPa

本發明提供的高純度N-乙基-N-羥乙基-間甲苯胺的制備方法，在一個反應容器中，依次加入環氧乙烷和碳酸乙酯對所述N-乙基間甲苯胺進行羥乙基化反應，即可合成純度大于99％的N-乙基-N-羥乙基-間甲苯胺。相較現有技術，其無需進行過濾、蒸餾，免去了過濾、蒸餾工序，其采用一鍋法合成簡化了操作步驟，且避免高壓蒸餾帶來的安全風險及三廢排放。

附圖說明

圖1為本發明實施例6所得N-乙基-N-羥乙基-間甲苯胺的氣相色譜圖。

具體實施方式