[發(fā)明專(zhuān)利]一種高純度N-乙基-N-羥乙基-間甲苯胺的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910897256.X
• 申請(qǐng)日: 2019-09-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110590573B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-09-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王亮;王輝;任凡;張靜;耿聰;胡哲;付遠(yuǎn)波;江晨浩
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 武漢奧克特種化學(xué)有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C213/04
• 分類(lèi)號(hào): C07C213/04;C07C215/16
• 代理公司: 深圳市賽恩倍吉知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44334
• 代理人: 饒婕;徐麗

1.一種N-乙基-N-羥乙基-間甲苯胺的制備方法，其包括以下步驟：將N-乙基間甲苯胺加入密閉的反應(yīng)容器中；將環(huán)氧乙烷加入所述反應(yīng)容器中進(jìn)行第一次羥乙基化反應(yīng)；將碳酸乙烯酯加入所述反應(yīng)容器中進(jìn)行第二次羥乙基化反應(yīng)，得到所述N-乙基-N-羥乙基-間甲苯胺，所述N-乙基-N-羥乙基-間甲苯胺的純度大于99%，所述環(huán)氧乙烷和所述碳酸乙烯酯的總加入量與所述N-乙基間甲苯胺的加入量的摩爾比為1.02:1，所述N-乙基間甲苯胺的加入量為1mol，所述環(huán)氧乙烷的加入量大于0mol小于1.02mol，所述碳酸乙烯酯的加入量大于0mol小于1.02mol，所述碳酸乙烯酯的加入量與所述環(huán)氧乙烷和所述碳酸乙烯酯的總加入量的比值在10%以下。

2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，還包括以下步驟：對(duì)第一次羥乙基化反應(yīng)后的反應(yīng)產(chǎn)物以及第二次羥乙基化反應(yīng)后的反應(yīng)產(chǎn)物分別進(jìn)行老化處理。

3.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，對(duì)第一次羥乙基化反應(yīng)后的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行老化處理的步驟包括：維持所述反應(yīng)容器的溫度為進(jìn)行第一次羥乙基化反應(yīng)的反應(yīng)溫度至所述反應(yīng)容器的壓力不再下降，并延長(zhǎng)老化時(shí)間20~40分鐘。

4.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，對(duì)第二次羥乙基化反應(yīng)后的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行老化處理的步驟包括：維持所述反應(yīng)容器的溫度為進(jìn)行第二次羥乙基化反應(yīng)的反應(yīng)溫度至所述反應(yīng)容器的壓力不再下降。

5.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，在對(duì)第二次羥乙基化反應(yīng)后的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行老化處理之后還包括以下步驟：冷卻、出料。

6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在將N-乙基間甲苯胺加入密閉的反應(yīng)容器中之前或之后還包括以下步驟：對(duì)所述反應(yīng)容器進(jìn)行抽真空及惰性氣體置換。

7.如權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，對(duì)所述反應(yīng)容器進(jìn)行抽真空及惰性氣體置換的步驟包括：在50℃條件下對(duì)所述反應(yīng)容器進(jìn)行抽真空和惰性氣體置換，抽真空時(shí)間大于30分鐘，惰性氣體置換5次，排壓至0~30KPa。