[發明專利]一種乙交酯和丙交酯的混合物的制備方法有效
| 申請號： | 201910896204.0 | 申請日： | 2019-09-22 |
| 公開（公告）號： | CN110563695B | 公開（公告）日： | 2020-07-21 |
| 發明（設計）人： | 張才哲 | 申請（專利權）人： | 蘇州格里克萊新材料有限公司 |
| 主分類號： | C07D319/12 | 分類號： | C07D319/12 |
| 代理公司： | 蘇州智品專利代理事務所(普通合伙) 32345 | 代理人： | 唐學青 |
| 地址： | 215000 江蘇省蘇州市相城區高*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 乙交酯 丙交酯 混合物 制備 方法 | ||
1.一種乙交酯和丙交酯的混合物的制備方法，其特征在于，
所述制備方法包含：
第一階段S1，原料的脫水，
第二階段S2，以生成乙交酯和丙交酯的混合物，其中，
S1中、將羥基乙酸與乳酸按比例加入至第一反應容器中，通過加熱裝置加熱第一反應容器使其內的羥基乙酸、乳酸至融化，在加熱的同時基于抽真空裝置抽真空直至第一反應容器升溫至第一預設溫度，抽真空裝置運作至第一預設時間T1，
S2、向第一反應容器中加入催化劑，所述催化劑為異辛酸亞錫，其質量選取介于0.7g～1.36g，
通過加熱裝置加熱第一反應容器直至升溫至第二預設溫度，抽真空裝置運作直至不再有餾分蒸出。
2.如權利要求1所述的乙交酯和丙交酯的混合物的制備方法，其特征在于，所述S2之后還包含：
將蒸出的餾分使用乙酸乙酯和異丙醇重結晶，在常溫下真空干燥獲得固體的乙交酯和丙交酯的混合物。
3.如權利要求1所述的乙交酯和丙交酯的混合物的制備方法，其特征在于，所述異辛酸亞錫選取1.05g。
4.如權利要求1所述的乙交酯和丙交酯的混合物的制備方法，其特征在于，所述S1中，羥基乙酸與乳酸的質量比介于1:0.2～5。
5.如權利要求4所述的乙交酯和丙交酯的混合物的制備方法，其特征在于，羥基乙酸與乳酸的質量比為1:0.5、1:1、1:2、1:5中的一種。
6.如權利要求1所述的乙交酯和丙交酯的混合物的制備方法，其特征在于，所述S1中所述第一預設溫度介于200℃～230℃/min，所述加熱裝置的升溫速度介于1℃/min～5℃/min。
7.如權利要求6所述的乙交酯和丙交酯的混合物的制備方法，其特征在于，所述第一預設溫度為200℃，所述加熱裝置的升溫速度為2℃/min。
8.如權利要求1所述的乙交酯和丙交酯的混合物的制備方法，其特征在于，所述S1中，所述抽真空裝置包含第一抽真空裝置、第二抽真空裝置，所述第一抽真空裝置運行T1時間后切換至啟用第二抽真空裝置運行t2時間。
9.如權利要求8所述的乙交酯和丙交酯的混合物的制備方法，其特征在于，所述S2中，運行第二抽真空裝置。
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