[發明專利]一種益母草注射液中陰離子含量檢測方法

有效

• 申請號: 201910895233.5
• 申請日: 2019-09-20
• 公開（公告）號: CN110618210B
• 公開（公告）日: 2022-04-12
• 發明（設計）人: 劉昭華;江燕;史平伍
• 申請（專利權）人: 成都第一制藥有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 成都高遠知識產權代理事務所(普通合伙) 51222
• 代理人: 李高峽;張娟

本發明公開了一種益母草注射液中陰離子含量檢測方法，它包括如下步驟：a、對照品溶液的制備；b、對照品溶液的測定；c、供試品溶液的制備；d、供試品溶液的測定：取供試品溶液，注入離子色譜儀檢測，以步驟b相同的色譜條件檢測，根據標準曲線得到待測樣品中陰離子含量。本發明益母草注射液中陰離子含量檢測方法可同時測定氯離子和硫酸根離子，操作簡便、結果準確，可準確控制益母草注射液中陰離子含量，從而保證益母草注射液安全性。

技術領域

本發明具體涉及一種益母草注射液中陰離子含量檢測方法。

背景技術

近年來，中藥注射劑的品種增多及應用逐漸廣泛，中藥注射劑的不良反應也相應增多。據報道中藥注射液的不良反應約占涉及到品種的10％，幾乎所有的中藥注射劑均出現過不良反應，有的甚至相當嚴重，這是由于現有的中藥注射劑絕大多數是提取混合物，并沒有分離出能夠進行完全定性和定量的產品，這決定了注射劑內在質量不穩定，導致了療效不穩定并影響安全性。

益母草注射液為子宮收縮藥，用于止血調經，是臨床常用中藥。主要有效成分為生物堿，根據物質基礎研究結果表明，益母草注射液中生物堿主要由鹽酸水蘇堿和氯化膽堿組成，其中鹽酸水蘇堿約占生物堿總量的90％。而其中的微量元素如氯離子和硫酸根離子等還不能被有效的檢測，雖然已有報道采用HPLC—ELSD法能測定其中的氯離子，但用來補充人體所需的陰離子還包括硫酸根離子，這些離子維持在一定濃度范圍內對人的身體有益，超出一定范圍則會對人的健康造成不良影響，但目前還缺少能一次分離并同時測定益母草注射液中陰離子氯離子和硫酸根離子的方法。

發明內容

為解決上述問題，本發明提供了一種益母草注射液中陰離子含量檢測方法，它包括如下步驟：

(1)陰離子標準曲線的建立

a、對照品溶液的制備：

取陰離子標準溶液，加水配制成對照品溶液；

b、對照品溶液的測定：

配制系列濃度的對照品溶液，分別注入離子色譜儀檢測，測定色譜峰面積，得到陰離子的標準曲線；

色譜條件如下：

色譜柱：AS11-HC色譜柱；

流動相：KOH溶液；

流速：0.9～1.1mL/min；

梯度程序為：

柱溫：30℃；

(2)待測樣品中陰離子含量測定：

c、供試品溶液的制備：

取益母草注射液，加水混勻，得供試品溶液；

d、供試品溶液的測定：

取供試品溶液，注入離子色譜儀檢測，以步驟b相同的色譜條件檢測，根據步驟(1)的標準曲線得到待測樣品中陰離子含量。

進一步地，步驟b所述對照品溶液中陰離子濃度為0.1～100μg/ml。

更進一步地，所述陰離子為氯離子和/或硫酸根離子。

進一步地，步驟c所述益母草注射液與水的體積比為20：980。

更進一步地，所述水為超純水。

進一步地，步驟b所述色譜柱為Dionex IonPac AS11-HC，規格為250*4mm。

進一步地，步驟b所述色譜條件的離子色譜保護柱為Dionex IonPac AG11，規格為50*4mm。