[發(fā)明專利]一種基于能量調(diào)控原理制備超厚硬質(zhì)薄膜的方法

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• 申請日: 2019-09-20
• 公開（公告）號: CN110777336A
• 公開（公告）日: 2020-02-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 邱龍時;趙婧;潘曉龍;張于勝;田豐;黎棟棟;劉璐;王志杰
• 申請（專利權(quán)）人: 西安稀有金屬材料研究院有限公司
• 主分類號: C23C14/34
• 分類號: C23C14/34;C23C14/16;C23C14/06;C23C14/58
• 代理公司: 61213 西安創(chuàng)知專利事務(wù)所
• 代理人: 馬小燕

本發(fā)明公開了一種基于能量調(diào)控原理制備超厚硬質(zhì)薄膜的方法，該方法包括：一、將基片清洗后吹干得潔凈基片；二、將弧靶和潔凈基片裝入多弧離子鍍設(shè)備中，對真空室抽真空后加熱；三、對潔凈基片進(jìn)行濺射清洗和活化得活化基片；四、在活化基片上鍍制金屬打底層；五、在鍍制的金屬打底層的表面沉積過渡層；六、通過能量調(diào)節(jié)工藝在過渡層上制備能量調(diào)節(jié)層，冷卻后經(jīng)退火在基片表面得到超厚硬質(zhì)薄膜。本發(fā)明基于能量調(diào)控原理，制備由金屬打底層、過渡層和能量調(diào)節(jié)層組成的超厚硬質(zhì)薄膜，通過調(diào)節(jié)能量調(diào)節(jié)層生長過程中的能量輸入，減少了內(nèi)應(yīng)力，避免了薄膜開裂和剝落，優(yōu)化了膜層組織結(jié)構(gòu)，得到厚度大于20μm的超厚硬質(zhì)薄膜。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于金屬表面薄膜防護(hù)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種基于能量調(diào)控原理制備超厚硬質(zhì)薄膜的方法。

背景技術(shù)

硬質(zhì)薄膜因具有優(yōu)異的力學(xué)性能和良好的物化性能，廣泛用于刀具、模具，以及機(jī)械零部件的表面強(qiáng)化，是發(fā)揮材料潛能有效途徑之一。硬質(zhì)薄膜在金屬零部件表面的應(yīng)用，不僅能大幅度提升材料的服役性能，同時可節(jié)約大量的生產(chǎn)成本。通常情況下，氣相沉積硬質(zhì)薄膜的厚度僅有數(shù)個微米，厚度的不足嚴(yán)重制約了其在深海、航空、核能等極端環(huán)境下的應(yīng)用。近年來，隨著新興科技領(lǐng)域的高速發(fā)展，鍍膜部件的工作環(huán)境愈發(fā)嚴(yán)苛，對薄膜綜合性能要求不斷提升，以至于傳統(tǒng)數(shù)微米厚薄膜愈來愈難以滿足實(shí)際工程應(yīng)用所需。在超厚氣相沉積硬質(zhì)薄膜制備研究上，初期研究者們試圖通過延長沉積時間以制備厚度超過數(shù)十微米的超厚硬質(zhì)薄膜，但發(fā)現(xiàn)隨著沉積時間延長，薄膜內(nèi)部能量升高，致內(nèi)應(yīng)力逐漸累積，應(yīng)力值可高達(dá)數(shù)GPa甚至數(shù)十GPa，過高的內(nèi)應(yīng)力使薄膜極易發(fā)生碎裂和自發(fā)剝落，最終難以制備得到超厚硬質(zhì)薄膜。后來，不少研究者采用金屬插入層的辦法制備多層硬質(zhì)薄膜，通過柔性金屬層和層間界面以緩釋薄膜的內(nèi)應(yīng)力，雖取得了一定的效果，但層與層間的匹配性問題以及層間界面結(jié)合問題也凸顯出來，常難以獲得滿意的膜層結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能。

對于單層硬質(zhì)薄膜，國際上目前已開始研制超大功率和多重輔助等特殊鍍膜裝置和技術(shù)，用以制備厚度20μm以上的硬質(zhì)薄膜，盡管已獲得一些成效，但仍未形成完整的技術(shù)體系，設(shè)備采購也將耗費(fèi)大量資金。超厚硬質(zhì)薄膜制備難以制備其本質(zhì)原因在于薄膜內(nèi)部存在過高能量，從文獻(xiàn)調(diào)研結(jié)果來看，目前對于磁控濺射、多弧離子鍍等傳統(tǒng)氣相沉積方法，制備超厚硬質(zhì)薄膜仍無有效解決途徑，對于采用能量調(diào)控思想制備超厚硬質(zhì)薄膜，目前國內(nèi)外資料也鮮有報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種基于能量調(diào)控原理制備超厚硬質(zhì)薄膜的方法。該方法基于能量調(diào)控原理，在基片上制備由金屬打底層、過渡層和能量調(diào)節(jié)層組成的超厚硬質(zhì)薄膜，通過調(diào)節(jié)能量調(diào)節(jié)層生長過程中的能量輸入，調(diào)控能量累積方式和速率，減少了內(nèi)應(yīng)力，避免了高能量狀態(tài)下的高應(yīng)力帶來的薄膜開裂和剝落問題，優(yōu)化了薄膜的膜層組織結(jié)構(gòu)，從而得到厚度大于20μm的超厚硬質(zhì)薄膜。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種基于能量調(diào)控原理制備超厚硬質(zhì)薄膜的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、將基片依次放入分析純丙酮和分析純乙醇中進(jìn)行超聲清洗，然后采用熱風(fēng)機(jī)吹干，得到潔凈基片；

步驟二、將弧靶固定在多弧離子鍍設(shè)備的靶座上，將步驟一中得到的潔凈基片裝入多弧離子鍍設(shè)備的真空室并固定在轉(zhuǎn)架臺的樣品架上，然后關(guān)閉爐門，依次打開機(jī)械泵和分子泵對真空室進(jìn)行抽真空至真空度為1.0×10^-3Pa～5.0×10^-3Pa時，打開加熱裝置開關(guān)，對真空室加熱至200℃～350℃；

步驟三、繼續(xù)對步驟二中加熱至200℃～350℃的真空室抽真空至真空度低于1.0×10^-3～5.0×10^-3Pa，然后向真空室內(nèi)通入氬氣并維持真空度為3.0Pa，并打開偏壓電源向基片施加負(fù)偏壓至800V并調(diào)節(jié)占空比為80％，對基片進(jìn)行濺射清洗和活化20min，再關(guān)閉負(fù)偏壓電源并調(diào)節(jié)占空比為0，得到活化基片；所述氬氣的質(zhì)量純度不小于99.99％；