[發明專利]一種基于能量調控原理制備超厚硬質薄膜的方法

在審

• 申請號: 201910890496.7
• 申請日: 2019-09-20
• 公開（公告）號: CN110777336A
• 公開（公告）日: 2020-02-11
• 發明（設計）人: 邱龍時;趙婧;潘曉龍;張于勝;田豐;黎棟棟;劉璐;王志杰
• 申請（專利權）人: 西安稀有金屬材料研究院有限公司
• 主分類號: C23C14/34
• 分類號: C23C14/34;C23C14/16;C23C14/06;C23C14/58
• 代理公司: 61213 西安創知專利事務所
• 代理人: 馬小燕

本發明公開了一種基于能量調控原理制備超厚硬質薄膜的方法，該方法包括：一、將基片清洗后吹干得潔凈基片；二、將弧靶和潔凈基片裝入多弧離子鍍設備中，對真空室抽真空后加熱；三、對潔凈基片進行濺射清洗和活化得活化基片；四、在活化基片上鍍制金屬打底層；五、在鍍制的金屬打底層的表面沉積過渡層；六、通過能量調節工藝在過渡層上制備能量調節層，冷卻后經退火在基片表面得到超厚硬質薄膜。本發明基于能量調控原理，制備由金屬打底層、過渡層和能量調節層組成的超厚硬質薄膜，通過調節能量調節層生長過程中的能量輸入，減少了內應力，避免了薄膜開裂和剝落，優化了膜層組織結構，得到厚度大于20μm的超厚硬質薄膜。

技術領域

本發明屬于金屬表面薄膜防護技術領域，具體涉及一種基于能量調控原理制備超厚硬質薄膜的方法。

背景技術

硬質薄膜因具有優異的力學性能和良好的物化性能，廣泛用于刀具、模具，以及機械零部件的表面強化，是發揮材料潛能有效途徑之一。硬質薄膜在金屬零部件表面的應用，不僅能大幅度提升材料的服役性能，同時可節約大量的生產成本。通常情況下，氣相沉積硬質薄膜的厚度僅有數個微米，厚度的不足嚴重制約了其在深海、航空、核能等極端環境下的應用。近年來，隨著新興科技領域的高速發展，鍍膜部件的工作環境愈發嚴苛，對薄膜綜合性能要求不斷提升，以至于傳統數微米厚薄膜愈來愈難以滿足實際工程應用所需。在超厚氣相沉積硬質薄膜制備研究上，初期研究者們試圖通過延長沉積時間以制備厚度超過數十微米的超厚硬質薄膜，但發現隨著沉積時間延長，薄膜內部能量升高，致內應力逐漸累積，應力值可高達數GPa甚至數十GPa，過高的內應力使薄膜極易發生碎裂和自發剝落，最終難以制備得到超厚硬質薄膜。后來，不少研究者采用金屬插入層的辦法制備多層硬質薄膜，通過柔性金屬層和層間界面以緩釋薄膜的內應力，雖取得了一定的效果，但層與層間的匹配性問題以及層間界面結合問題也凸顯出來，常難以獲得滿意的膜層結構和力學性能。

對于單層硬質薄膜，國際上目前已開始研制超大功率和多重輔助等特殊鍍膜裝置和技術，用以制備厚度20μm以上的硬質薄膜，盡管已獲得一些成效，但仍未形成完整的技術體系，設備采購也將耗費大量資金。超厚硬質薄膜制備難以制備其本質原因在于薄膜內部存在過高能量，從文獻調研結果來看，目前對于磁控濺射、多弧離子鍍等傳統氣相沉積方法，制備超厚硬質薄膜仍無有效解決途徑，對于采用能量調控思想制備超厚硬質薄膜，目前國內外資料也鮮有報道。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于針對上述現有技術的不足，提供一種基于能量調控原理制備超厚硬質薄膜的方法。該方法基于能量調控原理，在基片上制備由金屬打底層、過渡層和能量調節層組成的超厚硬質薄膜，通過調節能量調節層生長過程中的能量輸入，調控能量累積方式和速率，減少了內應力，避免了高能量狀態下的高應力帶來的薄膜開裂和剝落問題，優化了薄膜的膜層組織結構，從而得到厚度大于20μm的超厚硬質薄膜。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：一種基于能量調控原理制備超厚硬質薄膜的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、將基片依次放入分析純丙酮和分析純乙醇中進行超聲清洗，然后采用熱風機吹干，得到潔凈基片；

步驟二、將弧靶固定在多弧離子鍍設備的靶座上，將步驟一中得到的潔凈基片裝入多弧離子鍍設備的真空室并固定在轉架臺的樣品架上，然后關閉爐門，依次打開機械泵和分子泵對真空室進行抽真空至真空度為1.0×10^-3Pa～5.0×10^-3Pa時，打開加熱裝置開關，對真空室加熱至200℃～350℃；

步驟三、繼續對步驟二中加熱至200℃～350℃的真空室抽真空至真空度低于1.0×10^-3～5.0×10^-3Pa，然后向真空室內通入氬氣并維持真空度為3.0Pa，并打開偏壓電源向基片施加負偏壓至800V并調節占空比為80％，對基片進行濺射清洗和活化20min，再關閉負偏壓電源并調節占空比為0，得到活化基片；所述氬氣的質量純度不小于99.99％；