[發(fā)明專利]一種基于能量調控原理制備超厚硬質薄膜的方法

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• 申請日: 2019-09-20
• 公開（公告）號: CN110777336A
• 公開（公告）日: 2020-02-11
• 發(fā)明（設計）人: 邱龍時;趙婧;潘曉龍;張于勝;田豐;黎棟棟;劉璐;王志杰
• 申請（專利權）人: 西安稀有金屬材料研究院有限公司
• 主分類號: C23C14/34
• 分類號: C23C14/34;C23C14/16;C23C14/06;C23C14/58
• 代理公司: 61213 西安創(chuàng)知專利事務所
• 代理人: 馬小燕

1.一種基于能量調控原理制備超厚硬質薄膜的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、將基片依次放入分析純丙酮和分析純乙醇中進行超聲清洗，然后采用熱風機吹干，得到潔凈基片；

步驟二、將弧靶固定在多弧離子鍍設備的靶座上，將步驟一中得到的潔凈基片裝入多弧離子鍍設備的真空室并固定在轉架臺的樣品架上，然后關閉爐門，依次打開機械泵和分子泵對真空室進行抽真空至真空度為1.0×10^-3Pa～5.0×10^-3Pa時，打開加熱裝置開關，對真空室加熱至200℃～350℃；

步驟三、繼續(xù)對步驟二中加熱至200℃～350℃的真空室抽真空至真空度低于1.0×10^-3～5.0×10^-3Pa，然后向真空室內通入氬氣并維持真空度為3.0Pa，并打開偏壓電源向基片施加負偏壓至800V并調節(jié)占空比為80％，對基片進行濺射清洗和活化20min，再關閉負偏壓電源并調節(jié)占空比為0，得到活化基片；所述氬氣的質量純度不小于99.99％；

步驟四、對步驟三中裝有活化基片的真空室進行抽真空至真空度為1.0×10^-3Pa～5.0×10^-3Pa，然后通入氬氣并維持真空度為1.0Pa，打開偏壓電源并調節(jié)負偏壓至200V，占空比為50％，然后打開弧靶電源，通過弧靶濺射的金屬粒子在活化基片上鍍制金屬打底層；所述弧靶的質量純度不小于99.99％；

步驟五、繼續(xù)維持真空室內的負偏壓為200V，然后在10min～30min內通入氮氣至流量為40sccm并同時逐步降低氬氣的流量為8sccm，維持真空室的真空度為1.0Pa，打開弧靶電源，通過弧靶濺射的金屬粒子與氮氣反應并在步驟四中鍍制的金屬打底層的表面沉積過渡層；

步驟六、繼續(xù)維持真空室的真空度為1.0Pa并調節(jié)占空比至80％，通過能量調節(jié)工藝在步驟五中沉積的過渡層的表面制備能量調節(jié)層，得到表面具有薄膜的基片，然后依次關閉氣體閥門、弧靶電源、負偏壓電源及加熱裝置，待真空室內的氣體抽盡后關閉分子泵和機械泵，將表面具有薄膜的基片冷卻至室溫后取出進行退火處理，在基片表面得到超厚硬質薄膜；所述超厚硬質薄膜的厚度大于20μm。

2.根據權利要求1所述的一種基于能量調控原理制備超厚硬質薄膜的方法，其特征在于，步驟一中所述基片為鋼基片或Si基片。

3.根據權利要求1所述的一種基于能量調控原理制備超厚硬質薄膜的方法，其特征在于，步驟四中所述金屬打底層的厚度為200nm～400nm。

4.根據權利要求1所述的一種基于能量調控原理制備超厚硬質薄膜的方法，其特征在于，步驟五中所述過渡層的厚度為300nm～600nm。

5.根據權利要求1所述的一種基于能量調控原理制備超厚硬質薄膜的方法，其特征在于，步驟六中所述能量調節(jié)工藝為調節(jié)負偏壓和/或工作氣壓，所述調節(jié)的方式為交替調節(jié)或漸進調節(jié)。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述漸進調節(jié)為漸進升高。

7.根據權利要求1所述的一種基于能量調控原理制備超厚硬質薄膜的方法，其特征在于，步驟六中所述能量調節(jié)層的成分為TiN、TiAlN或CrTiAlN。

8.根據權利要求1所述的一種基于能量調控原理制備超厚硬質薄膜的方法，其特征在于，步驟六中所述退火處理的溫度為300℃～400℃，時間為1h～3h。