[發明專利]一種碳包覆三氧化二鐵與五釩酸鉀復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201910883043.1
• 申請日: 2019-09-18
• 公開（公告）號: CN110492089B
• 公開（公告）日: 2022-03-04
• 發明（設計）人: 李星;袁旭婷;毛孟凱
• 申請（專利權）人: 寧波大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/52;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 北京風雅頌專利代理有限公司 11403
• 代理人: 張擁

本發明公開了一種碳包覆三氧化二鐵與五釩酸鉀復合材料及其制備方法，在本發明中將一定量的鐵氰化鉀、硫酸氧化釩、氧化石墨烯為主要原料，加入適量的聚乙烯吡咯烷酮為表面活性劑，溶于一定比例的乙醇和超純水溶液中，通過溶劑熱法制備前驅體產物，隨后在馬弗爐中進行燒結，得到一種碳包覆Fe₂O₃與K₃V₅O₁₄復合材料，電化學實驗證明本方法制備的復合材料作為鋰離子電池負極材料具有廣闊的應用前景。在整個制備過程中，操作簡單，原料成本低，設備投資少，適合批量生產。

技術領域

本發明屬于材料化學領域，具體涉及到一種碳包覆三氧化二鐵(Fe₂O₃)與五釩酸鉀(K₃V₅O₁₄)復合材料及其制備方法。

背景技術

近幾年來，隨著科學技術的發展，鋰離子電池作為一種綠色環保，循環壽命長，充電時間短且重量輕的新型能源，已廣泛應用于電動汽車中，并不斷取得新突破。

兩性金屬氧化物在鋰電池領域出巨大的潛力，由于兩性金屬具有一定的非金屬性質，其更容易失去核外電子，呈現不同的氧化還原價態，根據氧化還原價態的不同，研究人員開發了一系列具有高比容量特性的電化學儲鋰電極材料(馬永等人，NaV₃O₈納米片的制備及作為鋰電池正極的性能研究，廣州化工，2015,(10):86-89；張秀梅等人，碳包覆Li₃VO₄作為鋰離子電池負極材料的研究，廣州化學，2018,43(02):46-51)。此外，鐵是地球上最豐富的過渡金屬，具有低價格，低毒性和豐富的氧化還原性特點。普魯士藍類似物用作前體和模板以制備的兩性金屬氧化物在普魯士藍衍生路線的基礎上，所得的鐵基氧化物可以從普魯士藍獲得結構，存在著豐富的電化學性能，但是鐵基氧化物作為鋰離子電池材料穩定性能一般。郭志超等人利用膠體核殼結構α#Fe₂O₃制備鋰離子電池陽極材料(利用膠體核殼結構α#Fe₂O₃材料制備鋰離子電池陽極的方法，公開號為CN106953093A)。Zhang等人將普魯士藍微立方體作為前驅體材料，經過空氣條件下煅燒得到Fe₃O₄微匣(Journal of the AmericanChemical Society,2012,134,17388-17391)。Liu等人利用“軟模板法”以Co₃[Fe(CN)₆]₂為前驅體制備了二元尖晶石結構中空納米微球，并應用于鋰離子電池的陽極材料(RSCAdvances,2015,5,36575-36581)。鐵基氧化物作為鋰離子電池材料在應用方面存在循環使用壽命短等問題。釩酸鹽作為鋰離子電池材料在充放電時存在體積膨脹等問題。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是針對現有技術，提供一種碳包覆Fe₂O₃與K₃V₅O₁₄復合材料及其制備方法。

本發明為解決上述技術問題所采取的技術方案為：一種碳包覆三氧化二鐵(Fe₂O₃)與五釩酸鉀(K₃V₅O₁₄)復合材料的制備方法，所述制備方法采用以鐵氰化鉀、硫酸氧化釩、氧化石墨烯為主要原料，加入適量的聚乙烯吡咯烷酮為表面活性劑，通過溶劑熱法制備前驅體產物，隨后在馬弗爐中進行高溫燒結，得到一種碳包覆Fe₂O₃與K₃V₅O₁₄復合材料，具體包括以下步驟：

1)稱取一定量的硫酸氧化釩和適量的PVP溶于25mL體積比為1:1的乙醇和超純水的混合溶劑中，然后加入適量的氧化石墨烯，超聲攪拌30min，記為A溶液；