[發明專利]一種碳包覆三氧化二鐵與五釩酸鉀復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201910883043.1
• 申請日: 2019-09-18
• 公開（公告）號: CN110492089B
• 公開（公告）日: 2022-03-04
• 發明（設計）人: 李星;袁旭婷;毛孟凱
• 申請（專利權）人: 寧波大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/52;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 北京風雅頌專利代理有限公司 11403
• 代理人: 張擁

1.一種碳包覆三氧化二鐵與五釩酸鉀復合材料的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

1)稱取硫酸氧化釩和PVP溶于25mL體積比為1:1的乙醇和超純水的混合溶劑中，然后加入氧化石墨烯，超聲攪拌30min，記為A溶液；

2)稱取鐵氰化鉀，溶于25mL體積比為1:1的乙醇和超純水的混合溶劑中，攪拌20min，記為B溶液；

3)向A溶液中緩慢滴加B溶液，攪拌15min，轉移至反應釜中，在160～180℃，進行溶劑熱反應20～24h，然后降至室溫，得到溶劑熱反應產物；

4)將上述溶劑熱反應產物分離、洗滌、冷凍干燥12h，得到墨綠色前驅體；

5)將上述所得的墨綠色前驅體置于坩堝內，然后轉移到馬弗爐中500～550℃燒結2～5h，自然降溫至室溫，得到所述的一種碳包覆Fe₂O₃與K₃V₅O₁₄復合材料；

所述硫酸氧化釩的化學式為VOSO₄；

鐵氰化鉀的化學式為K₃[Fe(CN)₆]；

所述PVP為K-30型聚乙烯吡咯烷酮；

所述A溶液和B溶液中，各反應物的量的比為VOSO₄：K₃[Fe(CN)₆]：PVP：氧化石墨烯＝5mmol：2mmol：5～10g：5～10mg。

2.根據權利要求1所述的碳包覆三氧化二鐵與五釩酸鉀復合材料的制備方法，其特征在于，所述氧化石墨烯的制備方法包括如下步驟：

將粉體石墨與KNO₃混合于燒杯中，加入濃硫酸，攪拌，置于40℃水浴中；攪拌5min后，緩慢加入KMnO₄；持續攪拌6h并保持40℃，得混合物溶液；在混合物溶液中，緩慢加入水，水浴溫度調整至60℃，攪拌30min后，加入水，攪拌5min均勻后，緩慢加入質量濃度為30％的雙氧水，攪拌10min，得到橙黃色的混合物溶液；將得到的橙黃色的混合物溶液，停止加熱和攪拌，靜置沉降60min，除去上層溶液；然后加水，攪拌，靜置，除去上層溶液，重復該過程三次，離心分離，最后得到棕色液體，即為所述的氧化石墨烯。

3.一種如權利要求1所述的制備方法得到的碳包覆三氧化二鐵與五釩酸鉀復合材料，其特征在于，該復合材料作為鋰離子電池負極材料，在100mA g^-1電流密度下，首次放電比容量為987.9mAh g^-1，充放電循環100圈后電池的容量仍保持在421.5mAh g^-1以上。